[发明专利]一种纳米氧化钯催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备纳米钯阵列与氧化铝复合结构：将硅片作为基板，并在硅片基板上面磁控溅射10-150nm的铜层，然后将多孔氧化铝模板覆盖在铜层上，作为工作电极，采用金属铂片作为对电极，放入容器内；采用含络合态钯离子的氨水溶液作为电沉积溶液，调节氨水用量，使电沉积溶液的pH值为7.0-9.0，电沉积温度为20-60℃，沉积电流密度为1.5-5A/dm²以及沉积时间1-9min；电沉积结束后，将带纳米钯阵列与氧化铝复合结构的硅片基板从容器中取出，然后将硅片基板取下，得到纳米钯阵列与氧化铝复合结构；

（2）提取纳米钯阵列：将步骤（1）所得复合结构进行超声波清洗，清洗完后，置于0.5-3mol/L的碱性溶液浸泡，去除氧化铝模板，得纳米钯阵列；

（3）热处理纳米钯阵列：将步骤（2）提取的纳米钯阵列进行超声波清洗，清洗完后，置于管式炉中，在有氧环境中，将管式炉加热至250-500℃，保温10-60min，得纳米氧化钯阵列。

2.根据权利要求1所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备纳米钯阵列与氧化铝复合结构：将硅片作为基板，并在硅片基板上面磁控溅射50nm的铜层，然后将多孔氧化铝模板覆盖在铜层上，作为工作电极，采用金属铂片作为对电极，放入容器内；采用含络合态钯离子的氨水溶液作为电沉积溶液，调节氨水用量，使电沉积溶液的pH值为8.0，电沉积温度为30℃，沉积电流密度为2.5 A/dm²以及沉积时间3.5min；电沉积结束后，将带纳米钯阵列与氧化铝复合结构的硅片基板从容器中取出，然后将硅片基板取下，得到纳米钯阵列与氧化铝复合结构；

（2）提取纳米钯阵列：将步骤（1）所得复合结构进行超声波清洗，清洗完后，置于2mol/L的碱性溶液浸泡，去除氧化铝模板，得纳米钯阵列；

（3）热处理纳米钯阵列：将步骤（2）提取的纳米钯阵列进行超声波清洗，清洗完后，置于管式炉中，在有氧环境中，将管式炉加热至450℃，保温40 min，得纳米氧化钯阵列。

3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述电沉积溶液为含钯盐PdNO3和酒石酸钾钠的氨水溶液、或含钯盐钯氯酸和酒石酸钾钠的氨水溶液、或含钯盐氯化钯和酒石酸钾钠的氨水溶液。

4.根据权利要求3所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述酒石酸钾钠的摩尔浓度为钯盐摩尔浓度的0.5-6倍。

5.根据权利要求4所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述酒石酸钾钠的摩尔浓度为钯盐摩尔浓度的3倍。

6.根据权利要求1或2所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水或碳酸钠溶液。

7.根据权利要求1或2所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，所述有氧环境为空气环境或纯氧气氛。

8.根据权利要求1或2所述的纳米氧化钯催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，先后依次用去离子水、无水乙醇进行超声波清洗。