[发明专利]一种溶液中汞离子或银离子浓度的测定方法在审
申请号: | 201310273154.3 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN104251827A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 刘静;关亚风;吴大朋;段春凤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶液 离子 银离子 浓度 测定 方法 | ||
技术领域
本发明属于分析化学领域,具体是涉及一种溶液中汞离子或银离子浓度的测定方法。
背景技术
随着人类对重金属的开采、冶炼和加工,原本以天然浓度广泛存在于自然界中的重金属越来越多地进入到大气、水及土壤中,多年来给环境和人体健康造成很多问题。其中汞和银都是对人有极大危害的物质,水体中汞主要以二价离子形态存在,银主要以一价离子形态存在。目前它们的检测大量依赖于大型仪器,如高效液相色谱、气相色谱、原子吸收光谱、原子发射光谱及电感耦合等离子体质谱等。与上述方法相比,分光光度法以其简便快捷吸引了广泛关注。
目前分光光度法检测汞离子和银离子主要是基于各种基团修饰的纳米金探针及一些可与汞离子和银离子特异性反应的分子探针。然而上述方法,所需显色剂制备复杂且配成溶液后稳定性较差,存放时间较短。二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)、二乙基二硫代氨基甲酸铜(Cu-DDTC)和二甲基二硫代氨基甲酸铜(CDD)都与汞离子、银离子有很强的结合能力且制备简单,常用来检测溶液中的汞离子和银离子。目前报道的检测方法主要局限于原子吸收光谱及原子荧光光谱,检测需要大型仪器,成本高。另外利用紫外-可见分光光度计检测的方法也有报道,但检测时时常选择波长都位于250nm-320nm之间,该波长范围下DDTC、Cu-DDTC、CDD及它们与汞离子和银离子的反应产物均有吸收,需要利用高效液相色谱分离后检测。该色谱分离步骤使得检测操作繁琐,耗时更长,成本更高。因此,发展快捷简便,不依赖于大型仪器的汞离子、银离子检测方法极有必要。
发明内容
针对上述背景,本发明提供一种简便快捷,不依赖于大型仪器,且对样品pH适应性广的溶液中汞离子或银离子浓度的测定方法。
本发明的技术方案:将汞离子或银离子待测溶液加入一定量显色剂溶液,显色剂用量需大于汞离子或银离子完全络合所需的显色剂的量;两者混匀后测定混合液在检测波长下的吸光度值;将吸光度值与代入标准曲线,得到待测溶液中汞离子或银离子的浓度,其中检测波长位于380nm-500nm之间,所用显色剂为二乙基二硫代氨基甲酸铜或二甲基二硫代氨基甲酸铜溶液。
本发明的优选方案是:
所述标准曲线的绘制方法是:
于A mL不同浓度的汞离子或银离子溶液中加入B mL浓度为C的显色剂溶液,以汞离子或银离子的浓度值为横坐标,以在检测波长下测定的混合液的吸光度值为纵坐标,绘制吸光度值与对应浓度的标准曲线;
所述含有汞离子或银离子待测溶液的检测过程是:
于A mL含有汞离子或银离子的待测溶液中加入B mL浓度为C的显色剂溶液,测定混合液在检测波长下的吸光度值;将所测吸光度值代入标准曲线,得到待测溶液中汞离子或银离子的浓度。
所述检测波长位于380nm-500nm之间;
所述显色剂为二乙基二硫代氨基甲酸铜或二甲基二硫代氨基甲酸铜溶液。
所述方法绘制标准曲线时所用不同浓度的汞离子或银离子溶液中汞离子或银离子的浓度为0.05mg/L-100mg/L。
所述显色剂浓度C为0.01g/L-2.0g/L。
所述方法中A与B的混合体积比为1:0.001-1:10,其中A为1-10,B为0.001-100。
所述方法绘制标准曲线时,在汞离子或银离子的浓度0.05mg/L-100mg/L范围内,采用三个以上不同浓度值的汞离子或银离子溶液,分别加入显色剂溶液。
所述显色剂溶液采用的溶剂为一种或两种以上与水互溶的有机溶剂;测汞离子或银离子溶液为纯水溶液或水与其他有机溶剂的混合溶液;绘制标准曲线时,所用的不同浓度的汞离子或银离子溶液为纯水溶液或水与其他有机溶剂的混合溶液;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、四氢呋喃等其中的一种或二种以上。
所述待测汞离子或银离子溶液pH位于0.2-9之间;绘制标准曲线时,所用的不同浓度的汞离子或银离子溶液pH位于0.2-9之间。
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