[发明专利]超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310273204.8 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN103301859A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 陶桂菊;华子乐;高哲;施剑林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;C11C3/10;C10L1/02 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超顺磁介孔 固体 生物 柴油 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂,其特征在于,所述催化剂的化学组成为KF/xMgO·MgFe2O4,由超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4以及通过等体积浸渍法负载到所述超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4的介孔孔道中的KF组成,其中0≤x<4。
2.根据权利要求1所述的超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂,其特征在于,按重量计,所述KF 的负载量为5%以上。
3.一种制备权利要求1或2所述的超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)采用无模板法制备超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4材料作为载体;以及
(2)采用等体积浸渍法用含KF的溶液将KF负载到制得的超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4材料的孔道中制得所述超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)包括:
按摩尔比(1+x):2称取六水合氯化镁和七水合硫酸亚铁,并在室温下溶于水中,室温搅拌制得六水合氯化镁及七水合硫酸亚铁的溶液;
将草酸钠溶于60~95℃水中,搅拌至少1小时得到草酸钠溶液;
将草酸钠溶液滴加到六水合氯化镁及七水合硫酸亚铁的溶液中,得到黄色的沉淀,其中草酸钠、六水合氯化镁、七水合硫酸亚铁的摩尔比为(3:1:2 ~3:2.9:0.1):(1+x):2;以及
将所述沉淀过滤洗涤后,至于40~80℃烘箱中干燥,再置于马弗炉中以0.1~2℃/分钟的速率升温到300~600℃保温0~6小时,后随炉冷却至130~170℃再取出冷却至室温制得所述超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4材料。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)包括:
采用等体积浸渍法将含KF的溶液滴加到所述超顺磁介孔xMgO·MgFe2O4材料上超声或搅拌1~30分钟后静置至少3小时;
在20~50℃下初步干燥后再置于80~140℃烘箱进一步干燥;以及
置于马弗炉中以0.1~2℃/分钟的速率升温到300~600℃后活化0~6小时。
6.根据权利要求3~5中任一项所述的方法,其特征在于,所述含KF的溶液包括KF·2H2O的甲醇溶液和KF·2H2O的水溶液。
7.一种权利要求1或2所述的超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂的应用,其特征在于,将所述超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂首次用作酯交换反应催化剂制备生物柴油,得到的生物柴油的产率为100±0.53%。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,将已作为酯交换反应催化剂制备生物柴油的超顺磁介孔固体碱生物柴油催化剂再次用作酯交换反应催化剂制备生物柴油,得到的生物柴油的产率为75~94%。
9.根据权利要求7或8所述的应用,其特征在于,得到的生物柴油中,Mg的含量小于1ppm,K的含量为23.37±0.30ppm。
10.根据权利要求7~9中任一项所述的应用,其特征在于,按重量计,得到的生物柴油中,甘油单酯的含量小于0.8 %,甘油二酯的含量小于0.2%。
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