[发明专利]一种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法

权利要求书

1.一种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法，其特征包括以下步骤：

步骤一：在反应釜中加入碳酸盐、1,4-二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠和甲醇溶剂，碘化钠在此步骤中作为催化剂，在40~90℃回流得到氯代螺环季铵盐粗品.

步骤二：在反应釜中将氯代螺环季铵盐粗品溶于乙醇中再加入氢氧化钠，在-10~60℃下搅拌一段时间，蒸发溶剂最后得到螺环季铵碱粗品.

步骤三：在反应釜中将螺环季铵碱溶于去离子水再加入氟硼酸，在 0~30℃下搅拌一段时间，然后加入活性炭回流去色，再经抽滤、蒸发浓缩、烘干，最后得到水分含量极低的高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。

2.根据权利要求1所述的四氟硼酸螺环季铵盐合成方法，其特征是：所述的步骤一中的碳酸盐可以是碳酸钠或者碳酸钾；碘化钠在步骤一中作为催化剂；碳酸盐和1,4-二氯丁烷和四氢吡咯和碘化钠摩尔比为：（1.2~5.0）:（1.1~2.0）:1.0:（0.2~1.0）；升温至70~90℃后进行搅拌回流1~20h。

3.根据权利要求1所述的四氟硼酸螺环季铵盐合成方法，其特征是：所述的步骤二中的氯代螺环季铵盐和氢氧化钠的摩尔比为：1.0:（1.0~2.0），在-10~40℃下进行搅拌0.5~5h。

4.根据权利要求1所述的四氟硼酸螺环季铵盐合成方法，其特征是：所述的步骤三中的螺环季铵碱和氟硼酸的摩尔比为：1：（1.0~2.0），在0~30℃下进行搅拌0.5~5h。

5.根据权利要求1所述的四氟硼酸螺环季铵盐合成方法，其特征是：步骤一还可以是如下方法：在球磨罐中加入碳酸盐、1,4-二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠、甲醇溶剂以及陶瓷球或钢球，球与物料的质量比为：（1.0~100.0）:1.0；在20~90℃进行球磨反应1~20h，得到氯代螺环季铵盐。