[发明专利]芳基硼酸衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201310275213.0 | 申请日： | 2013-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN103374024A | 公开（公告）日： | 2013-10-30 |
| 发明（设计）人： | 刘平;王美晓;彭朝阳 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 511458 广东省广州市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硼酸 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.芳基硼酸衍生物，其特征在于是三（4,4',4-三硼酸苯基）胺（3BzN-3B）和三（4,4',4-三硼酸苯基）硼（3BzB-3B），具有如下的分子结构：
2.制备权利要求1所述3BzN-3B的方法，其特征在于包括如下的步骤：
第一步氮气保护下，向三（4,4',4-三溴-苯基）胺的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-78℃，搅拌1-3小时，其后升至室温搅拌30-45分钟；
第二步将第一步得到的反应液降温至-78℃，并向其中滴加硼酸三甲酯，搅拌45-80分钟，然后升温至室温并搅拌；
第三步用旋转蒸发仪除去第二步反应液中的四氢呋喃和未反应的硼酸三甲酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入饱和氯化铵水溶液进行萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥并过滤，对滤液减压除去有机溶剂得到三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺的粗产物；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺；
第四步用稀盐酸对三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺进行酸解，调pH至3-4析出固体，并用冰水反复洗涤得到纯的3BzN-3B。
3.制备权利要求1所述3BzB-3B的方法，其特征在于包括如下的步骤：
第一步氮气保护下，向三（4,4',4-三溴-苯基）硼的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-78℃，搅拌1-3小时，其后升至室温搅拌30-45分钟；
第二步将第一步得到的反应液降温至-78℃，并向其中缓慢滴加入硼酸三甲酯，搅拌45-80分钟，然后升温至室温并搅拌；
第三步用旋转蒸发仪除去第二步反应液中的四氢呋喃和未反应的硼酸三甲酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入饱和氯化铵水溶液进行萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥并过滤，对滤液减压除去有机溶剂得到三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺的粗产物；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺；
第四步用稀盐酸对三（4,4',4-三硼酸酯-苯基）胺进行酸解，调pH至3-4析出固体，并用冰水反复洗涤得到纯的3BzB-3B。
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