[发明专利]一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法有效
| 申请号： | 201310275473.8 | 申请日： | 2013-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN103319424A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/075 | 分类号： | C07D253/075 |
| 代理公司： | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人： | 曹翠娟 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 丁基 甲硫基 合成 方法 | ||
1.一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法，其特征在于，它是将丙酮、4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、无水碳酸钠和碘化钾加入到反应器中，然后搅拌条件下控制温度15～45℃滴加硫酸二甲酯，滴加完毕后在15～45℃下保温反应2～5小时，最后回收丙酮，加水析料，分离并干燥得到4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.05～1.5:1.5～2。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的丙酮的用量为：每摩尔4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮用500～600毫升丙酮。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的碘化钾的用量为：每摩尔4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮用1～1.5克碘化钾。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应温度为25～35℃。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应时间为3～4小时。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的干燥为60℃真空干燥。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.3:1.8。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.5:1.5。
9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.4:1.6。
10.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.2:1.7。
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