[发明专利]安胎益母制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，具体涉及安胎益母制剂的质量检测方法。

背景技术

安胎益母丸收载于卫生部颁药品标准(中药成方制剂第十二册55页)，标准代号为WS3-B-2318-97，具有调经，活血，安胎。用于气血两亏，月经不调，胎动不安。其处方为：益母草100g、香附(醋制)40g、川芎40g、当归40g、续断30g、艾叶30g、白芍30g、白术30g、杜仲(盐水制)30g、党参30g、茯苓30g、砂仁20g、阿胶(炒)20g、黄芩20g、陈皮20g、熟地黄100g、甘草10g。安胎益母丸质量标准中无鉴别及含量测定项，需制定确实可行的质量检测方法以保证产品质量和临床疗效。文献中有少量该品种质量检测的报道，如《中国现代医生》2011年12月第49卷第34期“HPLC法测定安胎益母丸中芍药苷的含量”一文中记载了安胎益母丸中芍药苷的含量检测方法，但我们在使用该方法进行检验时，发现其有不足之处，有必要对该方法进行改进。

发明内容

本发明目的在于提供一种中药制剂的质量检测方法，特别是安胎益母制剂的质量检测方法。

安胎益母制剂的质量检测方法包括以下检测的一项或多项：①薄层色谱法鉴别盐酸水苏碱；②薄层色谱法鉴别香附和a-香附酮；③薄层色谱法鉴别当归和川芎；④薄层色谱法鉴别黄芩苷；⑤薄层色谱法鉴别橙皮苷；⑥高效液相色谱法测定芍药苷的含量。

安胎益母制剂的质量检测方法包括以下检测的一项或多项：

①薄层色谱法鉴别盐酸水苏碱

固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加20％～90％甲醇溶液10～100ml，加热回流提取0.5～4小时，滤过，滤液蒸至无醇味，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过强酸性阳离子交换树脂柱，用水洗脱至流出液近无色，弃去洗脱液，再用浓氨试液乙醇溶液(19→100)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过强酸性阳离子交换树脂柱，用水洗脱至流出液近无色，弃去洗脱液，再用浓氨试液乙醇溶液(19→100)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备  取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1～2mg的溶液，作为对照品溶液。

吸取供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-乙酸乙酯6～10∶2～4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，90～120℃加热2～20分钟，放冷，喷以1％三氯化铁乙醇溶液-稀碘化铋钾试液1∶10混合溶液，吹干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

②薄层色谱法鉴别香附和a-香附酮

取本品研细或混匀，取适量，置圆底烧瓶中，加水适量，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶为止，再加入石油醚(60～90℃)1～5ml，加热回流0.5～4小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5～2g，加乙醚10～100ml，超声处理10～60分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述三种溶液，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯8～10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

③薄层色谱法鉴别当归和川芎

固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加石油醚(30～60℃)10～100ml，超声处理10～60分钟，取石油醚液挥干，残渣加石油醚(30～60℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。

液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，置分液漏斗中，加石油醚(30～60℃)，振摇提取，分取石油醚层挥干，残渣加石油醚(30～60℃)1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备  取当归和川芎对照药材各0.2～2g，加石油醚(30～60℃)2～10ml，超声处理10～60分钟，取上清液，作为对照药材溶液。

分别吸取上述溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯5～8∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

④薄层色谱法鉴别黄芩苷