[发明专利]三嗪类硼酸衍生物及其制备方法

权利要求书

1.三嗪类硼酸衍生物，其特征在于是2，4，6-三硼酸基-1，3，5-三嗪(Tz-3B)、N，N’，N″-三[(4’，6’-二硼酸基)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺(BTAm-3Tz-6B)或1，3，5-三[(4’，6’-二硼酸)-2’-三嗪基]-苯三酚(BTHo-3Tz-6B)，具有如下的分子结构：

2.制备权利要求1所述Tz-3B的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步氮气保护下，向三聚氯氰的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-78℃，搅拌1-5小时，其后将温度升至室温搅拌45-60钟；

第二步将第一步得到的反应液降温至-78℃，并向其中滴加硼酸三甲酯，搅拌45-70分钟，然后升温至室温并搅拌8-10小时；

第三步用旋转蒸发仪除去第二步反应液中的四氢呋喃和未反应的硼酸三甲酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入饱和氯化铵水溶液进行萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥并过滤，对滤液减压除去有机溶剂得到2，4，6-三硼酸酯-1，3，5-三嗪的粗产物；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的2，4，6-三硼酸酯-1，3，5-三嗪；

第四步用稀盐酸对2，4，6-三硼酸酯-1，3，5-三嗪进行酸解，调pH至3-4析出固体，并用冰水反复洗涤得到纯的Tz-3B。

3.根据权利要求1所述BTAm-3Tz-6B的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步将三聚氯氰溶于四氢呋喃中，在搅拌情况下滴加1，3，5-苯三胺的四氢呋喃溶液，滴毕继续搅拌1-3小时；除去溶剂得到固体产物，用乙酸乙酯对固体产物进行重结晶得到纯的N，N’，N″-三[(4’，6’-二氯)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺；

第二步在氮气保护下，向N，N’，N″-三[(4’，6’-二氯)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-78℃，搅拌1-4小时；向其中滴加硼酸三甲酯，搅拌50-80分钟，然后升温至室温并搅拌12-15小时；

第三步用旋转蒸发仪除去第二步反应液中的四氢呋喃和未反应的硼酸三甲酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入饱和氯化铵水溶液进行萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥并过滤，对滤液减压除去有机溶剂得到N，N’，N″-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺的粗产物；以石油醚和乙酸乙酯(体积比为5∶1)的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的N，N’，N″-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺；

第四步用稀盐酸对N，N’，N″-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-1，3，5-苯三胺进行酸解，调pH至3-4析出固体，并用冰水反复洗涤得到纯的BTAm-3Tz-6B。

4.根据权利要求1所述BTHo-3Tz-6B的制备方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步将三聚氯氰溶于四氢呋喃中，在搅拌情况下滴加1，3，5-苯三酚的四氢呋喃溶液，滴毕继续搅拌1-3小时；除去溶剂得到固体产物，用乙酸乙酯对固体产物进行重结晶得到纯的1，3，5-三[(4’，6’-二氯)-2’-三嗪基]-苯三酚；

第二步在氮气保护下，向1，3，5-三[(4’，6’-二氯)-2’-三嗪基]-苯三酚的四氢呋喃溶液中滴加正丁基锂，控制反应温度-78℃，搅拌1-4小时；向其中滴加硼酸三甲酯，搅拌50-80分钟，然后升温至室温并搅拌11-15小时；

第三步用旋转蒸发仪除去第二步反应液中的四氢呋喃和未反应的硼酸三甲酯，得到固体产物；用二氯甲烷溶解该固体产物，然后加入饱和氯化铵水溶液进行萃取，收集有机相，用无水硫酸钠干燥并过滤，对滤液减压除去有机溶剂得到1，3，5-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-苯三酚的粗产物；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的1，3，5-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-苯三酚；

第四步用稀盐酸对1，3，5-三[(4’，6’-二硼酸酯)-2’-三嗪基]-苯三酚进行酸解，调pH至3-4析出固体，并用冰水反复洗涤得到纯的BTHo-3Tz-6B。