[发明专利]高热稳定性聚醚醚酮树脂的合成方法有效
申请号: | 201310276333.2 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103467681A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 陆学庆;史航;王锡铭 | 申请(专利权)人: | 浙江鹏孚隆化工有限公司 |
主分类号: | C08G8/02 | 分类号: | C08G8/02 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高热 稳定性 聚醚醚酮 树脂 合成 方法 | ||
1.一种高热稳定性聚醚醚酮树脂的合成方法,采用4,4-二氟二苯甲酮和对苯二酚作为聚合增链反应物进行亲核缩聚反应,其特征在于:该方法中成盐剂是碳酸氢钠,采用4,4-二羟基二苯甲酮作为分子量调节剂,封端剂是4-氟联苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:对苯二酚与碳酸氢钠的摩尔比为1:2.2~2.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:4,4-二氟二苯甲酮与4,4-二羟基二苯甲酮的摩尔比为1:0.1~0.01。
4.根据权利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于:4,4-二氟二苯甲酮与4-氟联苯的摩尔比为1:0.01~0.02。
5.根据权利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于:所述的4,4-二氟二苯甲酮与对苯二酚的摩尔比为1:0.9~0.99。
6.根据权利要求1或2或3所述的合成方法,其特征在于该方法具体包括如下步骤:
(1)将4,4-二氟二苯甲酮和溶剂二苯砜加入到带回流装置的反应器中,在氮气气氛下,搅拌,加热,当反应器内物料的温度达到120~130℃时,加入成盐剂碳酸氢钠、对苯二酚和溶剂二甲苯,继续升温;
(2)当物料温度达到160~170℃范围时,恒温30~60分钟,之后持续升温,当温度达到210~220℃时,恒温40~60分钟,当反应无水生成时,将二甲苯全部蒸出,并持续升温,当温度至290~300℃范围内,恒温1~2小时;
(3)将分子量调节剂4,4’-二羟基二苯甲酮加入到反应器内,温度保持在290~300℃,反应2~3小时,将封端剂4-氟联苯加入到反应器内,恒温30分钟后将得到的聚醚醚酮冷却,粉碎、除溶剂、除盐,待溶剂及无机盐全部去除后,离心脱水,干燥,得到产品。
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