[发明专利]一种石墨烯/纳米碳颗粒复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310277427.1 申请日: 2013-07-03
公开(公告)号: CN103346022A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 王要兵;洪茂椿 申请(专利权)人: 中国科学院福建物质结构研究所
主分类号: H01G11/36 分类号: H01G11/36
代理公司: 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 代理人: 刘元霞
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 纳米 颗粒 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯/纳米碳颗粒复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将石墨氧化以制备氧化石墨烯,将所得氧化石墨烯添加至水中制得悬浮液;

2)将纳米碳颗粒添加至表面活性剂的水溶液中以获得纳米碳颗粒的悬浮液;

3)将所述氧化石墨烯悬浮液与纳米碳颗粒悬浮液混合,得到氧化石墨烯/纳米碳颗粒的均匀混合悬浮液;

4)将步骤3)中所得的均匀混合悬浮液喷雾干燥,得到粉末;

5)对步骤4)中所得的粉末进行如下处理:

a)在还原气氛下进行还原处理,还原完毕后,在还原气氛下冷却至室温,清洗并干燥,最终制得负载有碳纳米颗粒的石墨烯复合材料;或者

b)将步骤4)中所得的粉末置于惰性气体氛围下,对其进行预热处理,再将粉末冷却至室温;接着于还原气氛下进行还原反应,还原完毕后,在还原气氛下冷却至室温,清洗并干燥,最终制得负载有碳纳米颗粒的石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1的方法,其中所述纳米碳颗粒选自碳60、碳黑、乙炔黑、科琴黑、碳纳米管、碳纳米纤维或其组合。优选地,其中所述纳米碳颗粒的尺寸为2-100nm,优选为10-80nm,更优选为20-60nm,最优选为20-50nm。

3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法,其特征在于,所述石墨烯/纳米碳颗粒复合材料中的纳米碳颗粒的用量为1-50%,优选为1-20%,最优选为5-15%,基于氧化石墨烯的质量。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,步骤4)的喷雾干燥采用离心喷雾,超声喷雾、气流喷雾或者压力喷雾技术或其组合。优选地,喷雾干燥采用压力喷雾技术进行,其中喷雾压力为1-10MPa,优选4-6MPa;进风温度为120-200℃,优选140-160℃;出风温度为80-120℃,优选90-100℃。更优选地,其中喷雾干燥采用离心喷雾技术进行,其中离心速度为50-10000转/分钟,优选2000-5000转/分钟。

5.根据权利要求1-4中的方法,其特征在于,其中所述还原气体为氢气,或者氢气与惰性气体的混合气体。

6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其特征在于,其中步骤5)的a)和b)中还原处理的时间为1-10小时,优选为2-4小时。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其特征在于,其中步骤5)的a)和b)中的还原温度为600-1200℃,优选为600-800℃。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法,其中在步骤5)的b)中,预热处理的温度为300-500℃,优选为320-400℃,最优选为350℃;预热处理的时间通常为1-12小时,优选为2-4小时。

9.根据权利要求1-8中任一项的方法获得的石墨烯/纳米碳颗粒复合材料。

10.根据权利要求1-8中任一项的方法获得的石墨烯/纳米碳颗粒复合材料或权利要求9的石墨烯/纳米碳颗粒复合材料作为超级电容器材料、催化剂载体或红外光学材料的用途。

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