[发明专利]一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310278123.7 申请日: 2013-07-04
公开(公告)号: CN103289089A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 张庆新;盛海同;赵凤华;于晓燕 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C07C255/54;C07C253/30
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 中心 三酚型聚邻苯 二甲 树脂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为包括以下步骤:

(1),单体的合成:向反应器中加入1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷和催化剂,其摩尔配比为1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷:催化剂=1:4~4.5,再按照加入750-1000mL溶剂/摩尔1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷的配比加入已纯化的溶剂,加热至80-90℃,搅拌1-2小时;再加入4-硝基邻苯二甲腈,其配比为摩尔比1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷:4-硝基邻苯二甲腈=1:3,搅拌4-8小时;停止加热后将其冷却至室温,将产物倒入0.5摩尔/L的稀盐酸中,稀盐酸的体积按照8-10L稀盐酸/摩尔1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷的配比计算,静置8小时,然后用蒸馏水洗涤至滤液洗呈中性后,80℃真空干燥24小时,得到邻苯二甲腈单体,备用;

(2),固化:称取上面得到的邻苯二甲腈单体和芳香胺催化剂混合,充分研磨后,将其倒入温度为120~180℃的反应器中,并不断搅拌直至完全融化;其质量配比为邻苯二甲腈单体:芳香胺催化剂=1:0.05~0.20;然后将生成的预聚物进行冷却至室温,待冷却之后,将预聚物用粉碎机打碎;将得到的预聚物细粉放入模具中,并放在200~400℃的马弗炉中程序升温固化20~30小时,最后得到聚邻苯二甲腈树脂。

2.如权利要求1所述的含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。

3.含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的催化剂为无水碳酸钾。

4.含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中的芳香胺催化剂为4-氨基苯氧基邻苯二甲腈。

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