[发明专利]一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法有效
申请号: | 201310278123.7 | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN103289089A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 张庆新;盛海同;赵凤华;于晓燕 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07C255/54;C07C253/30 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 中心 三酚型聚邻苯 二甲 树脂 制备 方法 | ||
1.一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为包括以下步骤:
(1),单体的合成:向反应器中加入1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷和催化剂,其摩尔配比为1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷:催化剂=1:4~4.5,再按照加入750-1000mL溶剂/摩尔1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷的配比加入已纯化的溶剂,加热至80-90℃,搅拌1-2小时;再加入4-硝基邻苯二甲腈,其配比为摩尔比1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷:4-硝基邻苯二甲腈=1:3,搅拌4-8小时;停止加热后将其冷却至室温,将产物倒入0.5摩尔/L的稀盐酸中,稀盐酸的体积按照8-10L稀盐酸/摩尔1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷的配比计算,静置8小时,然后用蒸馏水洗涤至滤液洗呈中性后,80℃真空干燥24小时,得到邻苯二甲腈单体,备用;
(2),固化:称取上面得到的邻苯二甲腈单体和芳香胺催化剂混合,充分研磨后,将其倒入温度为120~180℃的反应器中,并不断搅拌直至完全融化;其质量配比为邻苯二甲腈单体:芳香胺催化剂=1:0.05~0.20;然后将生成的预聚物进行冷却至室温,待冷却之后,将预聚物用粉碎机打碎;将得到的预聚物细粉放入模具中,并放在200~400℃的马弗炉中程序升温固化20~30小时,最后得到聚邻苯二甲腈树脂。
2.如权利要求1所述的含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮。
3.含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(1)中的催化剂为无水碳酸钾。
4.含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法,其特征为所述的步骤(2)中的芳香胺催化剂为4-氨基苯氧基邻苯二甲腈。
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