[发明专利]一种控制沉淀法铁红杂晶产生的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用红外光谱法检测铁红品质并控制杂晶产生的方法，属于生产检测技术领域。

背景技术

氧化铁在传统的建材、涂料、橡胶、化工触媒、电子电信等应用中以及在精细化工、新材料、功能材料用途中有着非常好的发展前景。氧化铁红颜料作为氧化铁颜料中产量最大的铁系产品，是产销量仅次于钛白粉的第二大无机红色颜料，广泛的应用于建筑涂料、塑料、橡胶、陶瓷、玻璃、造纸、油墨、美术颜料、医药、化妆品等行业。

作为无机色彩颜料，颜色作为铁红的最重要的技术指标之一，也是其最富有特征的性质。在硫酸法制备氧化铁红过程中颜色不达标主要原因是因为在晶种制备过程中合成条件没有控制好，导致了晶种中掺有铁黄杂晶；在氧化阶段，铁黄杂晶难以脱水生成铁红晶核，导致铁黄存在于产品中逐渐生长，产品中有铁黄杂质致使生产中氧化铁红颜色过黄。在一般情况下在氧化铁红中只要稍有铁黄杂晶就导致样品中的黄相不达标。制备铁红过程中，晶种制备时最为重要的一环，晶种的品质最终影响产品的质量。所以，在生产过程中，实时检测铁红晶种品质，对于后段氧化工序的参数调节具有重要的指导意义。

现阶段，国内氧化铁红的颜色色度的检测可以采用目测法和标准色度系统(包括光电色度计和色差计等)。但是，目前生产上铁红晶种的品质还没有一种有效的检测手段，现阶段的晶种品质只能依靠操作人员的经验来判断晶种的质量。所以，在生产过程中寻找一种简便快捷的测试手段测试晶种的品质，在二次氧化中根据铁红晶种的品质改变氧化条件是非常必要的。

随着计算机和化学计量学的发展以及傅里叶变换红外光谱仪的问世，新技术和新软件的研发，开拓了红外光谱的应用领域。红外检测由于其分析速度快、成本低、无破坏和消耗样品少等特点在各种检测和分析中发挥着重要作用，而将红外光谱用于氧化铁红晶种品质的检测尚无报道。

在铁红的实际生产中，降低体系中的铁黄杂晶是生产中必须控制的关键。在晶种制备初期产生少量的铁黄杂晶，在氧化过程中产生的杂晶逐渐增多，最后导致产物中颜色明显偏黄，丧失了铁红颜料的性能。如果不能及时、准确的为生产提供铁红晶种品质的数据，在后段工序无法及时调节氧化条件参数，最终导致产品不合格。如果能在晶种制备过程中快速检测晶种的品质，可以在初期调整生产工艺参数，抑制铁黄的生长，达到控制铁黄杂晶的数量，使反应向理想的方向发展，减少产品的次品率，从而提高生产产品的质量和效率。

红外光谱属于分子振动光谱，分子振动的基频吸收，波数为4000-400cm^-1，红外特征峰峰形尖、特征性强，官能团均有明显的吸收峰；信号强，灵敏度高，能检测微量和痕量分析，所以红外光谱技术能用于生产中分析物质官能鉴定。通过对铁红晶种进行红外检测，发现铁红晶种和杂晶都有比较明显的特征吸收峰，并且峰形比较尖锐，容易辨别。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种步骤简便、检测快速、专属性高且无污染的红外光谱法快速检测铁红晶种和铁红产品控制沉淀法铁红杂晶产生。该方法准确，操作方便、快速、高效。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：

一种控制沉淀法铁红杂晶产生的方法，包括如下步骤：

(1)在温度为10～40℃条件下，向有分散剂的氢氧化亚铁沉淀加氧化剂快速氧化，制得铁红晶种；

(2)设定扫描范围4000-400cm^-1，扫描次数40～100次，分辨率4～6cm^-1，称取干燥溴化钾，磨碎，压片，作为背景扫描。在避光，温度为20～40℃条件下将铁红晶种晾干，研磨；称取10g干燥溴化钾，加入0.05g铁红晶种样品，磨碎，压片，扫描，得到铁红晶种样品的红外谱图；将谱图进行气氛补偿、基线校正和平滑处理，消除干扰因素；

(3)通过分析所测铁红晶种样品中1127cm^-1，945cm^-1处出现铁红晶种特征峰，在791cm^-1，899cm^-1处出现铁黄杂质特征峰，根据两者特征峰强度，判断铁红晶种样品中的晶种品质。

(4)对晶种进行二步氧化，温度为80-100℃，对氧化产物铁红样品进行红外检测，得到铁红样品的红外谱图，通过分析所测铁红样品中564cm^-1和475cm^-1 处出现铁红特征峰，在791cm^-1，899cm^-1处出现铁黄杂质特征峰，根据两者特征峰强度，判断铁红样品中的晶种品质。