[发明专利]一种可控温的掠角反射红外光谱装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种光谱检测的装置，尤其涉及一种可控温的掠角反射红外光谱装置。

背景技术

掠角反射红外光谱技术是一种针对纳米级超薄样品进行红外光谱分析和检测的技术，掠角反射技术能够测量分子的取向，同时灵敏度很高。而可控温的掠角反射红外光谱装置则是用于恒温及变温时对样品进行原位测量所必不可少的装置。

掠角反射技术通常使用高反射的镀金玻璃片作为基底，将被测样品涂覆在上面。所用的玻璃片厚度一般为1mm，而样品厚度则根据实验的需求，从几十到几百纳米厚度不等。现有技术中的掠角反射装置在测定样品时，通常所使用的热电偶、热电阻等接触式测温方式需要将测温点固定在样品表面，导致在更换样品时容易造成样品及基底材料的划伤破坏，而且步骤繁琐，更严重的问题是由于红外光线照射的位置及光路通过的区域不允许有物体遮挡，因此测温点不能放置在检测区域内，而测温点放置位置的偏移则会造成温度测量时出现较大偏差，因此一般的测温手段无法应用到掠角反射技术中。对于一般的加热装置和测温装置来说，测温点位于热台内部，测试时样品薄膜紧贴在热台表面，热台的温度基本就是样品的温度，但是对于掠角反射红外光谱装置来说，由于基底属于低导热系数的玻璃，因此必然存在基底上下表面的温差，因此表面温度与测温点及测温方式的选择有极大的关系，所以现有技术中不能准确测量样品的温度，更是无法准确实现温度的控制。举例来说，诸如德国布鲁克公司（Bruker.Optics.Inc）的掠角反射红外装置，英国Specac公司生产的单层掠角镜反射装置，北京同立在线系统集成有限公司生产的80度掠角镜反射装置等市售掠角反射红外装置都没有实现控温功能，而且也无法实现对样品的低温测量。

发明内容

要解决的技术问题]

本发明的目的在于提供一种能够精确控温的掠角反射红外光谱装置。

本发明的另一目的是提供将该可控温掠角反射红外光谱装置用于红外光谱检测的方法。

本发明的另一目的在于提供该可控温掠角反射红外光谱装置在光谱检测领域中的应用。

本发明的另一目的还在于提供该可控温掠角反射红外光谱装置在研究和测量分子取向中的应用。

本发明的另一目的还在于提供该可控温掠角反射红外光谱装置在研究和测量薄膜结构中的应用。

技术方案]

本发明的技术方案解决了如何准确测温的难题，同时在掠角反射红外光谱装置中增加了冷却系统，可以实现在低温环境下进行测量，实现了现有技术各种装置都无法达到的效果，同时本申请的装置结构更简单，同时实现程序控温，能够容易地与其他测量方法联用，例如拉曼光谱，紫外光谱等。

本发明公开的可控温的掠角反射红外光谱装置可方便的进行超薄样品的恒温及变温的原位红外光谱检测，结构简单、拆装方便、易于维护，增强了红外光谱仪的实用性。

本发明公开的可控温的掠角反射红外光谱装置采用加入一个偏振片的方式使红外光源发射的光线形成单一振动方向的偏振光，并通过调节反射装置使其以极大的入射角（大于80度）透过热台上的薄膜样品，经过样品吸收后的红外光线最终被检测器探测并测量，从而得到样品的分子结构及其取向的信息。其中，所述装置能够仅使用两面平面镜即可完成对整个光路的调节，结构简单。而且在样品温度的控制过程中使用了红外测温传感器，探测器不必与样品表面接触即可得到样品的真实温度，从而避免了对样品的污染及破坏，并且不会影响到红外检测光的光路。所述装置采用带有冷却水系统的半导体制冷片作为冷源补偿的方法，能够方便快捷地控制热台的升降温速率及温度上下限，所测温度最低可达到零下10摄氏度。同时，所述装置采用可编程智能温控器，可实现样品一次实验中多段升降温及恒温过程的测量，方便实用。

本发明公开的可控温的掠角反射红外光谱装置通过简单改造还可与紫外、拉曼等其他光谱仪相联用，用于薄膜样品的原位恒温及变温测量。

本发明是通过下述技术方案实现的：