[发明专利]一种氨基三乙酸的制备方法无效
申请号: | 201310279736.2 | 申请日: | 2013-07-05 |
公开(公告)号: | CN103387505A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所 |
主分类号: | C07C229/16 | 分类号: | C07C229/16;C07C227/06;G01N21/80 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酸 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于化学试剂领域,涉及一种指示剂,尤其是一种氨基三乙酸的制备方法。
背景技术:
酸碱指示剂通常指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质,是化学以及分析领域不可缺少的化学物品,这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。
这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质,彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡,平衡移动并伴随有结构的改变,出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化,此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。
在实际应用中,通常希望指示剂的变色范围狭窄些好,这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种氨基三乙酸的制备方法,本指示剂能够对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种氨基三乙酸的制备方法,步骤如下:
⑴将氯乙酸溶于水中,搅拌下加入无水碳酸钠,中和至pH值为6~7,控制反应温度10℃以下;
⑵加入氯化铵,加热升温至60-70℃,然后再搅拌下加入氢氧化钠溶液,使温度升至80-100℃,在90-95℃保温4小时,pH为9;
⑶用稀盐酸中和至pH值为6-7,加1-3倍体积水稀释,加活性炭脱色过滤;
⑷滤液中用稀盐酸中和至pH1-2,析出白色沉淀为氨基三乙酸,经过滤水洗,在离心脱水并于80-90℃烘干,得氨基三乙酸;
所述氯乙酸:无水碳酸钠:氯化铵的质量比为5.25:2.92:1。
而且,所述氢氧化钠溶液的质量分数为40%。
本发明的优点及有益效果为:
本发明制备的氨基三乙酸又称为氮三乙酸(C6H9NO6)不溶于水,溶于稀碱呈蓝色,主要用于络合试剂与有机合成。本发明选择水溶性钠盐的合成方法,比较通用易行,原料易得、周期短、操作简便。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
所有百分比均为质量百分比。
一种氨基三乙酸的制备方法,步骤如下:
⑴将31.5kg氯乙酸溶于80L水中,再搅拌下慢慢加入17.5kg无水碳酸钠,中和至pH值为6~7,控制反应温度10℃以下,
⑵加入6kg氯化铵,加热升温至60-70℃,然后再搅拌下加入40%氢氧化钠溶液35kg,使温度升至90℃,在90-95℃保温4小时,pH为9,
⑶用稀盐酸中和至pH值为6-7,加一倍体积水稀释,加100g活性炭略加热脱色过滤;
⑷滤液中继续用稀盐酸中和至pH1-2,此时应析出白色沉淀为氨基三乙酸,经过滤水洗,在离心脱水并于80-90℃烘干,得成品16kg。产量为理论产量的75.5%。
所述氯乙酸:无水碳酸钠:氯化铵的质量比为5.25:2.92:1。
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