[发明专利]一种钙试剂羧酸钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及一种指示剂，尤其是一种钙试剂羧酸钠的制备方法。

背景技术:

酸碱指示剂通常指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种钙试剂羧酸钠的制备方法，本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：

⑴重氮化：1,2,4酸重氮化

将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；

⑵偶合：将3.7kg2-羟基-3-萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10-15℃放置2-3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1-2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4-6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1-2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得钙试剂羧酸钠。

所述1,2,4酸的纯度为80wt%。

本发明的优点及有益效果为：

1、本发明制备的钙试剂羧酸钠(C21H13N2NaO7Smol460.39)不溶于水，溶于稀碱呈蓝色，pH值12—14纯蓝色和钙离子形成酒红色，优点为终点变色（酒红色—纯蓝色）颜色由红至蓝。

2、本发明制备的钙试剂羧酸钠主要作为钙指示剂敏锐、稳定、大量镁离子存在下对其无干忧，本品为氯化钠的混合物，本发明选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

所有百分比均为质量百分比。

一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：

⑴重氮化：1,2,4酸（4-氨基-3-羟基萘-1-磺酸）重氮化将6kg1,2,4酸（含量80%），加入到硫酸铜溶液中（2.5kg结晶硫酸铜溶于15L水），温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；

⑵偶合：将3.7kg2-羟基-3-萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10-15℃放置2-3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1-2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4-6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1-2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得成品。

⑶本发明的创新点

A本发明制备过程中重氮化反应温度控制很重要，不宜过高，加入盐酸要慢慢进行，防止放热过快；

b本发明制备过程中干燥不超过50℃，有效防止N.N键结构变化；

c本发明制备过程中偶合反应温度仍不宜过高，中和水解是一个漫长过程，需小心仔细。