[发明专利]三苯乙烯衍生物发光薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新材料的制备方法，特别涉及三苯乙烯衍生物发光薄膜的电化学聚合方法。

背景技术

有机发光二极管(OLED)，不需要背光源，材料选择范围宽，重量轻，可制作成柔性可弯曲器件，在显示、照明等领域的前景广为看好，已成为当前研究开发的热点。有机发光材料是OLED的核心材料，也是OLED大规模产业化的关键材料和瓶颈。

作为OLED发光材料，必须在固体薄膜状态下使用，但大部分的荧光物质在浓度增加，特别是制成薄膜后，由于形成了分子内或分子间激基缔合物使发光峰值红移、发光强度降低甚至消失，这种现象也称为聚集诱导淬灭，极大地影响了发光材料的性能和发光效率。2001年唐本忠课题组首次发现并报道了一类具有聚集诱导发光（Aggregation-induced emission, AIE）效应的有机化合物，并对其机理进行了详细和深入的研究[5]。将聚集诱导发光材料作为OLED器件发光材料从根本上解决了一直困扰学术界和产业界的发光材料聚集发光淬灭的问题，也为进一步提高OLED器件的性能打下了基础。自此以后，出现了对具有AIE效应蓝色荧光材料的研究热潮，但是蓝色荧光材料仍然具有许多缺陷，离应用有较远的距离。

电化学聚合是指应用电化学方法在阴极上或阳极上进行的聚合反应，简称电聚合。有机分子可直接沉积到电极表面形成聚合物薄膜，其突出特点是简单、经济，且为聚合反应提供了新的可控制因素(电流或电位，以及电极材料)。近年来，电化学聚合技术已被成功地用于合成有特殊功能的聚合物，应用于导电聚合物薄膜、修饰电极、电致变色和有机电致发光等领域中。目前，在有机电致发光领域中，电化学聚合薄膜常用于有机电致发光器件的空穴传输层，而应用于发光层的报道很少。电化学聚合技术与传统的溶液加工和真空蒸镀技术相比，具有材料利用率高、工艺简单、热稳定性好、成本低等优势，特别是在制备大尺寸图案化电致发光器件方面具有很好的应用前景。

现有的电化学聚合法，难以制备出性能令人满意的发光薄膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三苯乙烯衍生物发光薄膜的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

三苯乙烯衍生物发光薄膜的制备方法，包括如下步骤：

1)      将具有聚集诱导发光效应的咔唑三苯乙烯衍生物单体溶解于电解池的电解质溶液中；

2)      启动电解池进行电解，使单体聚合成为薄膜，电解过程中，工作电极的正电位的电压范围为0.8V～1.6V，负电位的范围是-1.0V～0V，信号的波形是正弦波或三角波；

3)      电解聚合完成后，将薄膜取出，清洗，干燥得到发光薄膜。

电解质溶液由电解溶剂和支持电解质组成，电解溶剂为乙腈、二氯甲烷中的至少一种，支持电解质为：四氟硼酸四丁基铵、高氯酸四丁基胺、高氯酸锂中的一种，其浓度为0.01 mol/l～1 mol/l。

咔唑三苯乙烯衍生物单体的浓度为10^-2 mol/l-1mol/l，咔唑三苯乙烯衍生物单体的结构式如下：

作为本发明的进一步改进，信号的波形是三角波，扫描速度设定为200mV/s。

作为本发明的进一步改进，电解溶剂为体积比2:1的乙腈和二氯甲烷混合溶液，支持电解质为0.1mol/L的四氟化硼合四丁基铵。

本发明的有益效果是：

本发明方法制备得到的发光薄膜，表面光滑，其表面粗糙度可小于3nm，解决了传统的电聚合薄膜表面粗糙度过大的问题；得到的薄膜具有很好的热稳定性，起始分解温度在376℃，且发光效率较高。

本发明方法操作简单，可以有效去除杂质成分，生产成本较为低廉。

附图说明

图1是本发明所使用电解池的结构示意图；

图2为聚合前后化合物的红外光谱图；

图3为单体和发光薄膜的紫外光谱图；

图4为有机发光薄膜的荧光光谱图；

图5为有机发光薄膜的照片；

图6为有机发光薄膜的原子力显微镜照片；

图7有机发光薄膜的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

本发明发光薄膜的电化学制备方法是在电解池中完成的，电解池的结构示意图如图1所示，电解池由工作电极、辅助电极、参比电极、电解质溶液等构成。