[发明专利]一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氯蔗糖的中间体的提纯方法，尤其是一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法。

背景技术

三氯蔗糖，英文名称为Sucralose，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，甜度可达蔗糖的600倍以上，是非营养、高效、无危害的甜味剂。

三氯蔗糖为不吸潮的白色晶体粉末，在酸性溶液中化学稳定性很高，在光、热条件下稳定性也很好，易溶于乙醇，折射率与溶解度有很好的线性关系。

目前通常采用“单基团保护法”来最终合成三氯蔗糖。此方法的优势在于单基团保护法三步即可合成出三氯蔗糖，步骤少，操作简单，对工艺设备要求也不高。其第一步就是采用合适的酯化试剂保护6位，得到蔗糖-6-酯，可见蔗糖-6-酯是生产三氯蔗糖的重要的中间体，蔗糖-6-酯的合成是三步中的关键步骤，提高蔗糖-6-酯的产率及纯度直接影响后续合成的三氯蔗糖的品质和经济效益。GB1543167与GB2104063B论述了蔗糖酯及三氯蔗糖的用途。

在文献报道的三氯蔗糖合成方法中，由蔗糖和酯化剂制备蔗糖-6-酯的较多，但关于蔗糖-6-酯的分离和提纯的较少，大部分采用蔗糖-6-酯的混合液直接做后面的反应，混合液中除蔗糖-6-乙酸酯外，还有未反应的原料和反应副产物，为减轻后续加工的负担，降低后续加工的成本，使三氯蔗糖的分离提纯能够顺利进行，应该对其进行分离提纯。

US7626016用离子交换法提纯蔗糖-6-乙酸酯，此法选用粒度为50mesh～100mesh的强酸性离子交换树脂作吸附剂，以70％的丙酮水溶液作洗脱剂分离提纯蔗糖-6-乙酸酯，此方法需要大量的溶剂，且离子交换树脂的处理比较麻烦，纯度也不太高；US20070227897是在加热回流条件下用无水甲醇做重结晶，然后冷却至室温，用蔗糖-6-乙酸酯作晶种，过夜，得较纯净的蔗糖-6-乙酸酯，此法与US7932380，US4889928，US2011168568的类似，此类方法需要的时间长且在加热回流的条件下，蔗糖-6-乙酸酯粗品颜色会加深；还有一些文献用柱色谱分离提纯蔗糖-6-乙酸酯，此类方法所用溶剂量大，且产物损失比较多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，具体步骤为：在反应温度为20-80℃条件下，向蔗糖-6-乙酸酯粗品中加入异戊醇，待晶体析出，过滤，析出晶体在真空干燥箱中干燥，异戊醇与蔗糖-6-乙酸酯粗品的体积比为1:1-5:1。

优选的，上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，所述蔗糖-6-乙酸酯粗品为棕黄色粘稠状液体，是由蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液在减压蒸馏的条件下除去大部分DMF得到的。

优选的，上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，所述反应温度为20-50℃。

优选的，上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，所述反应温度为20℃。

优选的，上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，所述异戊醇与蔗糖-6-乙酸酯粗品的体积比为2:1-4:1。

优选的，上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，所述异戊醇与蔗糖-6-乙酸酯粗品的体积比为3:1。

本发明的有益效果是：

上述蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，选用异戊醇作萃取剂，异戊醇为极性溶剂，蔗糖的极性大于蔗糖-6-乙酸酯的极性，蔗糖-6-乙酸酯在异戊醇中可以析出，且所需的量并不大，要求的温度也不高，对工业生产中设备要求较低，同时具有较高的经济效益，适合大规模工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均可自常规生化试剂商店购买得到；下述检测方法为液相色谱法，参照参考文献US4889928进行。

实施例1

一种蔗糖-6-乙酸酯的提纯方法，具体步骤为：

将蔗糖-6-乙酸酯的DMF溶液在减压蒸馏的条件下除去大部分DMF，得到蔗糖-6-乙酸酯的粗品，在20℃条件下，加入异戊醇，有大量晶体析出，过滤，析出晶体在真空干燥箱中干燥，所用异戊醇与蔗糖-6-乙酸酯粗品的体积比为3:1；得到蔗糖-6-乙酸酯3.7g，收率82%，用液相色谱对产品进行分析，蔗糖-6-乙酸酯纯度为92%。