[发明专利]酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法有效
申请号: | 201310280483.0 | 申请日: | 2013-07-05 |
公开(公告)号: | CN103351450A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 马建中;张帆;徐群娜;周建华 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/18;D06M15/263 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 712081 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酪素 中空 聚合物 材料 制备 方法 | ||
1.酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)核壳乳液的制备:
以核壳乳液的质量为100份,按质量份数,将6.9~7.5份酪素、1.6~2.5份的三乙醇胺以及41.8~43.3份的去离子水加入反应器中,在60℃~65℃下使酪素溶解,得到混合溶液;然后将混合溶液升温至70~80℃,向混合溶液中滴加32.0~33.5份浓度为0.75mol/L的己内酰胺水溶液,搅拌90~120min,得反应体系A;再向反应体系A中加入1.5~2.4份由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯以及丙烯酸丁酯混合而成的混合单体A和1.0份浓度为0.44mol/L的过硫酸铵水溶液,在70~80℃下保温反应60~90min;然后将得到的种子乳液升温至80~85℃,滴加0.7~1.0份的丙烯酸丁酯、2.2~2.5份的甲基丙烯酸甲酯、0.4~1.0份的甲基丙烯酸以及2.0~2.3份浓度为0.44mol/L的过硫酸铵水溶液,滴加结束后,在80~85℃下搅拌60~90min,得到反应体系B;再在80~85℃下向反应体系B中滴加1.2~1.5份的甲基丙烯酸甲酯、2.7~3.0份的丙烯酸丁酯以及2.1~2.4份浓度为0.44mol/L的过硫酸铵水溶液,滴加完成后,在80~85℃下保温反应60~90min,冷却至室温,即制得核壳乳液;
2)核壳聚合物的碱溶胀:
将核壳乳液的pH值调节至10,然后加热至87~93℃,搅拌1.0~2.5h,冷却至室温,即得酪素基中空微球聚合物成膜材料。
2.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中将酪素、三乙醇胺以及去离子水加入反应器中是指:将反应器加热到60℃~65℃,然后将酪素、三乙醇胺以及去离子水加入到反应器中。
3.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中滴加己内酰胺水溶液的过程所需的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的混合单体A中甲基丙烯酸:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯的质量比为4:10:5。
5.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中滴加0.7~1.0份的丙烯酸丁酯、2.2~2.5份的甲基丙烯酸甲酯、0.4~1.0份的甲基丙烯酸以及2.0~2.3份的过硫酸铵水溶液是指,先将0.7~1.0份的丙烯酸丁酯、2.2~2.5份的甲基丙烯酸甲酯混合均匀,形成混合单体B,然后将混合单体B、0.4~1.0份的甲基丙烯酸以及2.0~2.3份的过硫酸铵水溶液同时滴加至80~85℃的种子乳液中。
6.根据权利要求5所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中混合单体B、0.4~1.0份的甲基丙烯酸以及2.0~2.3份的过硫酸铵水溶液同时滴加至80~85℃的种子乳液中的过程所需的时间为30~75min。
7.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中向反应体系B中滴加1.2~1.5份的甲基丙烯酸甲酯、2.7~3.0份的丙烯酸丁酯以及2.1~2.4份的过硫酸铵水溶液是指:先将1.2~1.5份的甲基丙烯酸甲酯和2.7~3.0份的丙烯酸丁酯混合均匀,形成混合单体C,然后将混合单体C、2.1~2.4份的过硫酸铵水溶液同时滴加至反应体系B中。
8.根据权利要求7所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤1)中将混合单体C、2.1~2.4份的过硫酸铵水溶液滴加至反应体系B中的过程所需的时间为30~75min。
9.根据权利要求1所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)通过加入氢氧化钠水溶液调整核壳乳液的pH值。
10.根据权利要求9所述的酪素基中空微球聚合物成膜材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤2)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为10.0%~40.0%。
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