[发明专利]水热合成SnS2纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热合成SnS₂纳米材料的方法。

背景技术

金属硫化物作为一类典型的半导体材料，尤其是后过渡金属硫化物，由于其独特的结构，在非线性光学、电子学、发光、催化、能量储存和转换等方面得到了广泛的应用。尤其是SnS₂作为一种重要的n型半导体，具有层状六角形的CdI₂晶体结构，它是由两层紧密排列的S与Sn离子夹心构成的三明治结构，层与层之间以弱的范德华力相结合和石墨片的结构类似，但是其比石墨片有更高的容量，达645.4mAh g^-1，因此被认为是取代碳基负电极的极有前提的材料。另外，SnS₂廉价且无毒，这使得其在太阳电池、锂离子电池和光电器件方面有极大的应用潜力，得到了越来越多的关注，从而成为锡的硫化物中研究较多的一种。

目前，已有各种各样的方法用来合成不同形态的纳米/微米结构的SnS₂，并取得了显著的进展。经对现有文献检索发现，现有的一些方法不仅成本昂贵，操作不方便，而且，所用溶剂大多为有机溶剂。yang等人2012年在Materials Letters上发表了“Synthesis and characterization of tin disulfide hexagonal nanoflakes via solvothermal decomposition，2012，67，32-34，”该论文以SnCl₄·5H₂O为锡源，以油胺为反应溶剂，采用溶剂热反应成功的合成了六角形的SnS₂纳米材料，但是该方法采用有机溶剂做反应溶剂，需要加热的320℃的高温，并且需要真空条件，对设备要求较高，且实验步骤较多，操作不方便。所以，用简单廉价的方法在水溶液中制备具有可控形貌和较小尺寸的SnS₂纳米材料仍是一个极大的挑战。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的不足，提供一种水热合成SnS₂纳米材料的方法。本发明以SnCl₂·2H₂O作为Sn源，采用不同的硫源，通过调控表面活性剂的种类和用量、反应时间、温度等条件，可得到不同形貌和尺寸的SnS₂纳米材料，且方法简单、成本低廉。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明涉及一种水热合成SnS₂纳米材料的方法，以SnCl₂·2H₂O为Sn源，在表面活性剂辅助作用下与硫源发生水热合成反应，通过调控所述表面活性剂的种类和用量、所述水热合成反应的时间和温度，得到不同形貌和尺寸的SnS₂纳米材料。

优选的，具体包括如下步骤：

步骤A、将所述SnCl₂·2H₂O溶于稀盐酸中，加入所述表面活性剂，超声搅拌使混合均匀；加入所述硫源，继续超声搅拌，得前驱体溶液；

步骤B、将所述前驱体溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中进行水热合成反应，控制所述水热合成反应的温度和时间达预设值；

步骤C、反应结束后，自然冷却至室温，离心、洗涤、烘干，得到所述SnS₂纳米材料。

优选的，所述表面活性剂为Triton X-100或十二烷基硫酸钠。

优选的，所述表面活性剂与SnCl₂·2H₂O的摩尔比为0.1∶1～1∶1。

优选的，所述硫源为TAA或硫化钠，其与SnCl₂·2H₂O的摩尔比为1∶1。

优选的，所述水热合成反应的温度为140～200℃。

优选的，所述水热合成反应的时间为5～12h。

优选的，所述离心速度为3000～20000rpm。

优选的，所述SnS₂纳米材料的粒径为50～150nm。