[发明专利]一种阳离子交换色谱固定相及其制备方法

权利要求书

1.一种强阳离子交换色谱固定相，其特征在于：以硅胶为基质，配基为烷基和磷酸基键合相，键合相通过与硅胶上的羟基发生化学反应进行连接。

2.按照权利要求1所述的固定相，其结构式示意如下：

其中Silica Gel为硅胶，m=0-16。

3.一种权利要求1所述固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a．硅胶预处理：硅胶加入质量浓度为1%～38%的盐酸或硝酸溶液中，加热回流搅拌1～48小时，过滤，水洗至中性，于100～160°C下干燥至恒重；

b．硅胶表面键合：将步骤a所得硅胶置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，在氮气氛围下加入有机溶剂，搅拌均匀，滴加磷酰硅烷试剂，保持温度为20～200°C条件下搅拌2～48小时；反应体系冷却至室温，减压过滤并洗涤，固体产品在60～100°C条件下干燥12小时以上；

c．水解反应：将步骤b所得的键合固定相置于玻璃或者聚四氟乙烯反应容器中，加入质量浓度5%～50%的硫酸水溶液或者5%～50%的盐酸水溶液，保持温度为50～150°C条件下搅拌2～48小时；

反应体系冷却至室温，减压过滤并洗涤，固体产品在60～100°C条件下干燥12小时以上即得阳离子交换色谱固定相。

4.按照权利要求3所述制备方法，步骤b中有机溶剂为与水不互溶的有机溶剂，包括甲苯、乙苯、二甲苯、正己烷、正庚烷、正戊烷、正辛烷、环己烷等苯系物和烷烃中的一种或二种以上。

5.按照权利要求3或4所述制备方法，步骤b中有机溶剂的使用量为每克硅胶使用2mL～100mL有机溶剂。

6.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b中所用的磷酰硅烷试剂为烷基的磷酰硅烷，结构如下：

Si(OH₂CH₃C)₃-R-PO(OCH₂CH₃)₂，

其中：R为碳数为2～20的烷基。

7.按照权利要求3或6所述制备方法，步骤b中烷基硅烷和磷酸基硅烷总的使用量为每克硅胶使用0.5mmol～5mmol。

8.按照权利要求3所述制备方法，步骤c中硫酸水溶液或者盐酸水溶液的使用量为每克步骤b所得的键合硅胶使用1mL～100mL。

9.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤b中反应后物料减压过滤并依次用甲苯、二氯甲烷、甲醇、水、四氢呋喃、甲醇洗涤。

10.按照权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤C中反应后物料减压过滤并依次用甲醇、水、甲醇洗涤。