[发明专利]蛋黄-壳结构二氧化锡-氮掺杂碳材料及其制备方法有效
申请号: | 201310283238.5 | 申请日: | 2013-07-06 |
公开(公告)号: | CN103367719A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 杨文胜;王仙宁 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 | 代理人: | 刘月娥 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋黄 结构 氧化 掺杂 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种蛋黄-壳结构二氧化锡-氮掺杂碳材料,其组成写成SnO2@void@N-C,其特征在于:多孔亚微米二氧化锡SnO2为核,直径为200~400纳米;氮掺杂碳N-C为壳,壳厚度为15~20纳米,空腔内径为300~500纳米,N-C壳中,N元素的质量分数为8%~12%。
2.一种制备权利要求1所述蛋黄-壳结构二氧化锡-氮掺杂碳材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 配制乙醇和水的体积比为3:5的混合溶剂,将K2SnO3·3H2O和尿素溶解于混合溶剂中使K2SnO3·3H2O和尿素的物质的量浓度分别为15~17 mmol/L和0.45~0.55 mol/L;将上述溶液转移至聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中,装满度为50%~80%,密封,140~150oC恒温反应2~3小时;将高压反应釜自然冷却至室温,得到白色沉淀,用无水乙醇洗涤并离心分离3~5次以除去沉淀吸附的金属离子,在60~80oC干燥8~12小时,得到多孔SnO2球;
(2) 配制乙醇和水的体积比为4:1的混合溶剂,然后将步骤(1)制备的多孔SnO2球分散于该混合溶剂中,配成质量浓度为0.4~0.6g/L的悬浮液;在搅拌过程中加入质量分数为25%~27%的氨水,使氨水与悬浮液的体积比为1:50~1:100;随后加入质量浓度为0.92~0.94 g/mL的正硅酸乙酯TEOS,使得SnO2与TEOS的质量比为1:12~1:36,室温下搅拌反应6~24小时获得白色沉淀,用无水乙醇洗涤并离心分离数次至离心液pH值为7~8,将白色沉淀在60~80oC干燥8~12小时,得到SiO2包覆SnO2球SnO2@SiO2;
(3) 将步骤(2)制备的SnO2@SiO2分散于水中配成质量浓度为2~3 g/L的悬浮液,边搅拌边加入三羟甲基氨基甲烷Tris,将悬浮液的pH值调整到8~9;然后加入多巴胺且使多巴胺与SnO2@SiO2的质量比为1:1~1:2,室温搅拌12~24小时,之后用去离子水离心洗涤3~5次以除去未反应的多巴胺,在60~80oC干燥8~12小时即可得到多巴胺包覆SnO2@SiO2黑色沉淀SnO2@SiO2@多巴胺;将所得到的SnO2@SiO2@多巴胺在惰性气体保护下,以2~4oC/分钟的速率升温到150~170oC并保温1~2小时,再以3~5oC/分钟的速率升温到500~550oC并保温3~5小时获得SnO2@SiO2@N-C;用质量分数为5%~10%的HF水溶液刻蚀SnO2@SiO2@N-C 0.5~1小时,然后用去离子水离心洗涤数次至离心液pH值为6.5~7.0,即可获得蛋黄-壳结构SnO2@void@N-C。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述惰性气体为氮气或氩气中的一种。
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