[发明专利]一种ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法在审
申请号: | 201310283646.0 | 申请日: | 2013-07-05 |
公开(公告)号: | CN103341312A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 段二红;宋玉;杨昆;王坤坤;张鹏;孟薇;郭斌 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | B01D53/78 | 分类号: | B01D53/78;B01D53/52 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 朱江岭 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己内酰胺 烷基 卤化 so sub 氢化 络合物 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种由ε-己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体水溶液与SO2制备ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的方法。
背景技术
近年来,酸性气体脱除技术是一项关乎能源高效利用、清洁生产和循环经济等方面的关键技术,社会和经济意义重大,已成为具有全球性的研究课题。目前,酸性气体的脱除方法主要有化学吸收法、物理吸附法、低温分离法、膜分离法等,其中化学吸收法尤以有机胺溶液为吸收剂的方法为目前常用的方法,也已有较为成熟的工艺。但有机胺的挥发性使得传统的有机胺溶液吸收技术在节能、环保、经济性等各个方面还存在一些难以克服的技术问题。因此开发新型吸收剂一直是酸性气体脱除研究领域的热点之一。离子液体由于具备优良的物化性能,尤其是离子液体的可再生性使其在酸性气体的脱除方面有着重要的应用价值。
国内外已有不少专家利用胍类和咪唑类离子液体或者离子液体膜作为吸收剂脱除酸性气体(CO2、SO2、H2S等),取得了理想的效果,但大多数离子液体存在生产成本高、粘度大等局限性,且没有考虑到其在环境中的可降解问题。公开号为CN101601961A和CN201010269494.5的中国专利分别公开了用己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体吸收SO2和H2S气体的方法,其吸收方式为物理吸收,离子液体和SO2再生能耗高,且再生的SO2通过催化制备硫酸产量低,成本高,此工艺工业应用存在一定困难。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题,提供一种ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法。此氢化络合化制备方法简单,产率高,且可以高效吸收含硫化氢(H2S)废气,高效低成本地回收硫单质,此氢化络合物可以通过吸收SO2废气实现再生。
本发明采用以下技术方案予以实现:
本发明一种ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法,它包括如下步骤:
a.称取摩尔比为1~8:1的ε-己内酰胺与四烷基卤化铵,将其混合,75℃下磁力搅拌反应2h,得到ε-己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体;
b.将步骤a中得到的ε-己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体配成0.1-4mol/L的水溶液,混匀;
c.将步骤b得到的ε-己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体水溶液与SO2反应1h后,分相,下层物质即为ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物。
所述的一种ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法,所述四烷基卤化铵为四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氯化铵和四癸基溴化铵中的一种。
所述氢化络合物是由ε-己内酰胺-四烷基卤化铵离子液体水溶液与SO2通过氢键作用而形成的。
优选的,所述的一种ε-己内酰胺-四烷基卤化铵-SO2-H2O氢化络合物的制备方法,其特征是,它包括以下具体步骤:
a.分别称取ε-己内酰胺0.421mol,四丙基溴化铵0.165mol加入到装有转子的圆底烧瓶中,在75℃恒温水浴锅中磁力搅拌加热2h得到ε-己内酰胺-四丙基溴化铵离子液体;
b.将步骤a中得到的ε-己内酰胺-四丙基溴化铵离子液体与蒸馏水按照摩尔浓度2mol/L进行溶解,混和均匀,得到ε-己内酰胺-四丙基溴化铵离子液体水溶液;
c.将步骤b中得到的ε-己内酰胺-四丙基溴化铵离子液体水溶液与1.00mol的SO2气体反应1h,分相,下层物质即ε-己内酰胺-四丙基溴化铵-SO2-H2O氢化络合物。
本发明与现有技术相比具有的显著效果为:
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