[发明专利]用于强化型热电偶丝中负极微细铂丝的微细铂粉制备方法有效
申请号: | 201310285078.8 | 申请日: | 2013-07-08 |
公开(公告)号: | CN103341636A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 翟步英;潘雄;刘庆宾;陈兴汉;王云春;罗凤岚 | 申请(专利权)人: | 重庆材料研究院有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24 |
代理公司: | 重庆志合专利事务所 50210 | 代理人: | 胡荣珲 |
地址: | 400707 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 强化 热电偶 负极 微细 制备 方法 | ||
1.一种用于强化型热电偶丝中负极微细铂丝的微细铂粉制备方法,其特征在于,有以下步骤:
1)取Pt基材料热电偶丝废料,称取该热电偶丝的重量,王水中加热溶解,浓缩,加37%HCl分解未反应的硝酸,得到氯铂酸溶液,加NaCl固体,得到粗氯铂酸钠溶液,蒸干,得到氯铂酸钠颗粒;
2)将步骤1)得到的氯铂酸钠颗粒,加水溶解,溶液煮沸,用浓度为5-20%的氯碱调整溶液的pH为7-10,析出绿色沉淀物,过滤,得到滤液;
3)步骤2)所述滤液煮沸,继续加氯碱调整溶液的pH为7-10,在60-80℃保温1.5小时,得到调整酸度后的溶液;
4)观察步骤3)所述调整酸度后的溶液是否有沉淀产生,若有沉淀产生,过滤后,滤液重复步骤3)的方法处理,直至溶液没有沉淀产生,得到铂盐溶液;
5)步骤4)所述溶液用氢氧化钠溶液或HCl调整溶液的pH值为7-11或pH值为1-6;
6)步骤5)所述调整酸度的铂盐溶液中加入1-10%的有机分散剂,搅拌均匀;
7)步骤6)所述溶液加热到60-100℃,搅拌下缓慢加入还原剂,铂沉淀析出,还原剂加完之后,再搅拌10min,沉淀出来的铂过滤、清洗,于600-800℃煅烧2小时,得到微细铂粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述的王水由体积比为HCl:HNO3:H2O=4:1:1组成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)所述Pt基材料热电偶丝废料为PtRh合金,其中Rh的含量为0-10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤5)所述的溶液酸度pH为1-11。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6)有机分散剂重量百分浓度为1-10%的甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、聚乙烯醇中的任一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤6)所述的分散剂加入量为铂盐溶液体积的10%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤7)所述的还原剂为甲醛、乙醛、水合肼、盐酸肼或硼氢化钠中的任一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤7)所述还原剂的加入量为每100克铂加入60-300克还原剂。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤7)所述微细铂粉的纯度为99.99%。
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