[发明专利]由钛铁矿制备锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的方法有效
申请号: | 201310285095.1 | 申请日: | 2013-07-09 |
公开(公告)号: | CN103337607B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王庆生;杨哲龙;郑利云;许高洁 | 申请(专利权)人: | 山东威高新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/1397 | 分类号: | H01M4/1397;C01B33/32 |
代理公司: | 威海科星专利事务所 37202 | 代理人: | 于涛 |
地址: | 264200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛铁矿 制备 锂离子电池 正极 材料 硅酸 亚铁 方法 | ||
1.一种由钛铁矿制备锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、采用球磨机对钛铁矿进行粉碎,粉碎至颗粒100nm-10μm,再在氧化剂存在条件下将粉末加热至400-550℃,保温3-5h,得到产物为Fe2O3和二氧化硅的混合物;
步骤二、对步骤一获得的混合物采用磁选设备进行去磁分选,获得铁源前驱体;
步骤三、向铁源前驱体中添加硅源、锂源,达到化学计量比Li: Fe: Si=1: 1: 1,添加5-10%碳源做还原剂,球磨4-8h,再在氮气气氛保护下进行烧结,以10℃/min升温至400-450℃,保温3-5h,再以15℃/min升温至650-750℃,一次固相合成获得Li-Fe-Si-O化合物;
步骤四、将合成获得的 Li-Fe-Si-O化合物进行活化处理得成品原料,活化处理为使用浓度 20-30%酸或碱,固液比5:1,活化24h;干燥后添加锂源、铁源,使原料中各成分的化学计量比为 Li: Fe: Si=2: 1: 1,再进一步球磨,混合均匀;然后在氮气气氛保护下进行烧结,以10℃/min升温至400-450℃,保温3-5h,再以15℃/min升温至700-850℃进行二次固相合成,制备出产品硅酸亚铁锂。
2.根据权利要求1所述的一种由钛铁矿制备锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的方法,其特征在于:步骤一中的氧化剂为氧气或过氧化氢。
3.根据权利要求1所述的一种由钛铁矿制备锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的方法,其特征在于:步骤三所述的硅源为二氧化硅或硅酸锂,所述的锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂或硝酸锂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种由钛铁矿制备锂离子电池正极材料硅酸亚铁锂的方法,其特征在于:步骤四所述的酸为醋酸、盐酸、硫酸或硝酸,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化锂或氨水,通过酸碱处理活化锂离子电池的正极材料前驱物,提高产率和制备效率。
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