[发明专利]炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法有效
申请号: | 201310285157.9 | 申请日: | 2013-07-09 |
公开(公告)号: | CN103910606A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 聂勇 | 申请(专利权)人: | 泸州宏达有机化工厂 |
主分类号: | C07C31/20 | 分类号: | C07C31/20;C07C29/42;C01D1/28;C01D1/44 |
代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 涂凤霞 |
地址: | 646000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 缩合 生产 甲基 己二醇 方法 | ||
1.一种炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
①以乙炔和丙酮为原料,以苯为溶剂,以氢氧化钾为催化剂,在氮气保护条件下在反应釜内反应,制得含己炔二醇的料液;
②加入清水洗涤,将水洗后的料液压人氢氧化钾分离釜,静置分层,利用密度差别原理,使高密度的氢氧化钾水溶液沉积在下层;低密度的己炔二醇苯溶液悬浮在上层;将氢氧化钾水溶液从氢氧化钾分离釜釜底放入碱液储槽,余下的己炔二醇苯溶液继续后续工艺生产2,5-二甲基-2,5-己二醇;
③将氢氧化钾水溶液送入镍合金连续蒸发器进行蒸馏,浓缩氢氧化钾水溶液;
④将浓缩后的氢氧化钾水溶液送入无机杂质分离装置,除去有机杂质;
⑤将除杂后的氢氧化钾水溶液送入铸铁蒸发器,蒸干水分,成为固态氢氧化钾;再持续加热,使固态氢氧化钾成熔融态,然后自然冷却,使其重新结晶;
⑦用切片机将重新结晶的氢氧化钾切成片,作为催化剂原料,循环使用。
2.根据权利要求1所述的炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法,其特征在于:所述步骤①的详细步骤是:先将苯、氢氧化钾投入反应釜中,搅拌均匀,通入氮气保护,然后加入乙炔,反应釜压力控制在0.35MPa,反应釜温度升到45℃时缓慢均匀滴加丙酮,进行反应,反应温度控制在43-47℃,停加丙酮后保压2小时,使反应充分彻底。
3.根据权利要求1所述的炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法,其特征在于:所述无机杂质分离装置为一水力旋流组器。
4.根据权利要求1所述的炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法,其特征在于:所述氢氧化钾分离釜包括储槽槽本体,该储槽本体连接有碱液第一排料阀,所述碱液第一排料阀另一端连接一n型装置,该n型装置另一端连接碱液第二排料阀。
5.根据权利要求4所述的炔化缩合法生产2,5-二甲基-2,5-己二醇的方法,其特征在于:所述n型装置为一n型管道,n型管道高度为500mm。
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