[发明专利]一种从负载磷酸的有机溶剂中脱除杂质离子的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，特别涉及一种从负载磷酸的有机溶剂中脱除杂质离子的方法。

背景技术

磷酸作为一种重要的无机酸，在化工，食品，电子等行业有着广泛的应用。目前的磷酸生产方法主要有热法和湿法两种。热法磷酸是用电炉法制取黄磷后经氧化吸收制得较纯的磷酸，但是工艺电耗大，成本高，生产过程产生大量粉尘和有毒气体。因此，在磷酸和磷酸盐生产方面，热法磷酸工艺正逐渐被湿法磷酸工艺所取代。湿法磷酸工艺主要是利用无机酸（如硫酸）分解磷矿石得到粗磷酸，再经一系列净化步骤得到磷酸产品。由于粗磷酸的杂质含量高而且复杂，净化工艺的水平对生产成本和产品质量都有重大影响。目前湿法磷酸的净化方法主要有化学沉淀法，溶剂沉淀法，离子交换树脂法，结晶法和溶剂萃取法。由于溶剂萃取法相对来说生产工艺和设备比较简单，能耗低，生产能力大，分离效果好，环境污染小，生产过程易于自动化和连续化以及利于资源综合利用，在大规模工业化生产中应用的最为广泛。

溶剂萃取工艺主要涉及到萃取，洗涤，反萃三个步骤。萃取步可以去除大量杂质离子，但由于磷酸和水有很强的亲合作用，随磷酸被共萃到有机溶剂中的水和杂质离子仍然很多，而洗涤步的任务就是要尽可能多地去除负载磷酸的有机溶剂中的杂质离子。目前生产中一般使用纯水或者得到的纯度较高的磷酸产品作为洗涤剂，虽然能有效除去有机溶剂中的杂质离子，但由于洗涤剂对磷酸和杂质离子的选择性有限，存在两方面重要缺陷：一是需要在极端相比和较多的理论级数下操作，对分离设备的要求高；二是磷酸产率的损失比较大。因此，发展从负载磷酸的有机溶剂中高选择性脱除杂质离子的方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明针对湿法磷酸净化过程，提出了一种从负载磷酸的有机溶剂中脱除杂质离子的方法。

一种从负载磷酸的有机溶剂中脱除杂质离子的方法，使用磷酸盐或其水溶液与负载磷酸的有机溶剂进行充分的接触和传质，然后进行相分离得到净化的负载磷酸的有机溶剂。

所述有机溶剂为甲基异丁基酮、正丁醇、异戊醇或异丙醚。

所述负载磷酸的有机溶剂中磷酸含量（以H₃PO₄wt%计算）为2-20wt%，Fe的含量为5-300ppm。

所述磷酸盐为含有磷酸根、磷酸一氢根或者磷酸二氢根的钠盐、钾盐或铵盐的一种或一种以上。

所述磷酸盐水溶液的浓度不低于饱和浓度的20%。

所述磷酸盐或其水溶液与负载磷酸的有机溶剂的质量比为1:(10-400)。

所述进行充分的接触和传质的温度为10-70℃。

本发明的有益效果为：（1）磷酸盐的来源广泛，也可以是生产磷酸过程中联产的磷酸一铵和磷酸二铵，基本上不增加生产成本；（2）由于磷酸盐或它的水溶液中磷酸根的浓度高，受磷酸根平衡限制，接触时磷酸不易从负载磷酸的有机溶剂中流失，有利于提高收率；（3）磷酸盐有强水合作用，可以降低有机溶剂中的水含量，有利于脱除与水发生协萃作用进入有机溶剂的杂质离子，特别有利于提高金属离子的去除率；（4）无论是磷酸盐还是它的水溶液，与有机溶剂相间的界面张力都比较高，可以快速完成相分离，从而提高生产效率；（5）脱除离子的过程选择性高，可以简化对设备的要求，降低设备成本和操作成本。

具体实施方式

下面通过具体实例对本发明进行进一步说明。

实施例1

（1）称取300g负载磷酸的甲基异丁基酮置于500ml锥形瓶中，按质量比为1:30加入10g40℃的下磷酸二氢铵饱和水溶液。

（2）在40℃恒温摇床下振荡12h，待两股物料接触和传质充分后，静置5h后进行相分离得到净化的负载磷酸的甲基异丁基酮。

实施例2

（1）称300g负载磷酸的异戊醇置于500ml锥形瓶中，按质量比为1:100加入3g含有34%磷酸二氢铵的水溶液。

（2）在60℃恒温摇床下振荡12h，待两股物料接触和传质充分后，静置5h后进行相分离得到净化的负载磷酸的异戊醇。

实施例3

（1）称取300g负载磷酸的甲基异丁基酮置于500ml锥形瓶中，按质量比为1:30加入10g磷酸二氢铵固体。

（2）在10℃的恒温水浴搅拌中搅拌12h，待两股物料接触和传质充分后，静置5h进行相分离得到净化的负载磷酸的甲基异丁基酮。

实施例4

（1）称取300g负载磷酸的异丙醚置于500ml锥形瓶中，按质量比为1:100加入3g磷酸二氢铵固体。