[发明专利]铬离子印迹硅胶的制备方法无效
申请号: | 201310286216.4 | 申请日: | 2014-02-19 |
公开(公告)号: | CN104128168A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 毛杰;段厚宝;耿瑞;蒋玉轲 | 申请(专利权)人: | 安徽科技学院 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/30 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 印迹 硅胶 制备 方法 | ||
1.铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
①硅胶的活化:将硅胶用浓酸溶液浸泡后再用水洗涤至中性,烘干得活化硅胶后待用;
②制备铬离子印迹硅胶:将可溶性铬盐置于溶剂中后加热搅拌至固体溶解得铬盐溶液,向溶液中加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷,于搅拌条件下加热回流,然后加入正硅酸乙酯,最后加入活化硅胶,经过以上步骤制得铬离子印迹硅胶初产物;
③铬离子印迹硅胶的后处理:将所得铬离子印迹硅胶初产物过滤并用溶剂洗涤至无杂质检出,然后用酸浸泡至无铬离子印迹硅胶检出,最后用水洗涤铬离子印迹硅胶至中性,烘干得最后产物铬离子印迹硅胶。
2.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤①中所述硅胶的粒径为50~200目。
3.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤①中所述浓酸为浓盐酸、硫酸或硝酸,所述酸溶液的摩尔浓度为8~10 mol/L。
4.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤①中所述硅胶与酸的用量为每克硅胶加5~20ml酸。
5.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤①中所述浸泡的时间为0.5~10h,所述用水为二次蒸馏水,所述烘干温度为40~120℃。
6.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤②中所述含铬盐为氯化铬、硫酸铬或醋酸铬,所述溶剂为甲醇或乙醇溶液。
7.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤②中所述铬盐与溶剂的用量为每克含铬盐加入20~50 ml溶剂,所述加入胺丙基硅烷的量与含铬盐的摩尔比为1:(1~5)。
8.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤②中所述的加热搅拌回流温度为60~80℃,加热搅拌回流时间为 0 .5~5.0h 。
9.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤②中所述加入的活化硅胶用量为3-氨基丙基三甲氧基硅烷的1~2倍;所述继续加热搅拌回流的时间为6~48h。
10.如权利要求1所述的铬离子印迹硅胶的制备方法,其特征在于在步骤②中,所述溶剂为甲醇或乙醇,所述酸的摩尔浓度为0.5~5.0mol/L,所述酸为盐酸、硝酸或醋酸,所述水为二次蒸馏水,所述烘干的温度为80℃,烘干的时间为1.0~12.0h。
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