[发明专利]一种测定洗涤用品中荧光增白剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定洗涤用品中荧光增白剂的方法。

背景技术

荧光增白剂（Fluorescent bleachers）能吸收近紫外线(波长300～400nm)、再放射出蓝紫色荧光(420～480nm)的无色有机化合物，多数是具有较大共轭体系的有机化合物。荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白，达到增白的效果。荧光增白剂是一种色彩调理剂，具有亮白增艳的作用，广泛用于洗涤剂、造纸、纺织等多个领域中。荧光增白剂约有15种基本结构类型，近400种结构。我国允许在衣物洗涤剂中添加的荧光增白剂有两种类型：二苯乙烯基联苯类（如CBS等)和双三嗪氨基二苯乙烯类（如33#等)。荧光增白剂CBS是目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高的高效液相色谱法测定洗涤用品中荧光增白剂的方法。

一种测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，包括如下步骤：

向洗涤用品待测试样中加入四氢呋喃溶剂，进行超声提取，提取液离心，取上清液经微孔滤膜过滤，滤液进行高效液相色谱测定；其中，测定方法中采用A和B的混合溶液作为流动相进行洗脱，A为水，B为甲醇。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中所述荧光增白剂为荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中所述流动相的流速为1.0mL/min；所述洗脱程序为：0～12.5min，流动相中B的体积百分比为96%；12.5～13min，流动相中的B体积百分比由96%上升到100%；13～19min，流动相中B的体积百分比为100%；19～20min，流动相中B的体积百分比由100%下降到96%。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中所述高效液相色谱中紫外检测采用359nm和372nm双波长检测。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中1g所述待测试样中加入10mL四氢呋喃。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中进行高效液相色谱所用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18，5μm，250mm×4.6mm内径，柱温25℃。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中所述超声提取时间为20min。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法，其中所述离心转速为5000r/min，离心10min。

本发明所述的测定洗涤用品中荧光增白剂的方法与现有技术不同之处在于本发明建立了洗涤用品中5种荧光增白剂成分的高效液相色谱检测方法，该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点，为洗涤用品中荧光增白剂类化合物的检验鉴定和质量控制提供了实用有效的技术方法。

本发明采用四氢呋喃做溶剂，采用传统的乙腈、甲醇等有机溶剂效果均不理想；最佳超声提取时间为20min；本发明中采用了甲醇-水两相混合流动相体系，且发现采用本发明所述梯度洗脱效果非常好，其他流动相和洗脱方法达不到本发明所述效果；本发明采用359nm和372nm双波长检测，能精确地检测到5种荧光增白剂；本发明所述方法中5种荧光增白剂化合物的平均回收率为87.8%～103.7%，相对标准偏差为1.46%～4.37%，在一日内不同时间点和不同日期（5d内）测得的日内精密度均小于1%，日间精密度均小于2%。

下面结合附图对本发明所述的测定方法作进一步说明。

附图说明

图1为实施例中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图2为对比例1中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图3为对比例2中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图4为对比例3中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图5为对比例4中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图6为对比例5中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图7为对比例6中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图；

图8为对比例7中5种荧光增白剂混合标准溶液的色谱图。

具体实施方式

在本发明所述方法中，主要考虑了以下几点：

1、前处理条件的优化：