[发明专利]玉屏风口服液的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种玉屏风口服液的质量控制方法。

背景技术

玉屏风口服液是一种广泛用于人和动物的预防与治疗药物。其中人用玉屏风口服液质量标准收载于2010年版《中国药典》一部第615页；在兽用药品方面，玉屏风口服液是保定冀中药业有限公司和河北天象生物药业有限公司联合申报注册的新兽药，新兽药证书编号为：（2010）新兽药证字03号，其质量标准公示于中华人民共和国农业部公告第1322号。玉屏风口服液由黄芪、白术（炒）和防风三味药组成，质量标准中对黄芪和防风的鉴别，分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法完成，而采用高效液相色谱法用于中药制剂定性鉴别存在对仪器设备要求较高、耗时长、耗材和试剂费用高的问题，不能快速简便地控制制剂质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够简便、快速定性检测玉屏风口服液中黄芪和防风的质量控制方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种玉屏风口服液的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：

以黄芪甲苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷为对照品，采用薄层色谱法，用相同的样品前处理方法，以及相同的色谱条件，并在同一块薄层板上同时鉴别玉屏风口服液处方中是否含有黄芪和防风；

所述薄层色谱法鉴别玉屏风口服液处方中的黄芪和防风的步骤为：

①供试品溶液的制备：取玉屏风口服液10 ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3 次，每次20 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3 次，每次20 ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品和5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液；

③薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2～4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水=13:7:2 在10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 ％硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上是否显相同颜色的斑点，确定供试品中是否含有黄芪、防风。

本发明的优点和积极效果是：

本发明对玉屏风口服液质量标准进行了改进和完善，将防风的鉴别由高效液相色谱法修订为薄层色谱鉴别法。现有技术采用高效液相色谱法鉴别防风存在耗时长、耗材和试剂成本高的问题，而采用与黄芪合并后的薄层色谱鉴别法，只需用相同的样品前处理方法，以及相同的色谱条件，并在同一块薄层板上就能同时完成该制剂中黄芪和防风的鉴别，大大缩短了鉴别时间、降低了检验成本，且同样也能达到鉴别的目的。经试验，该方法重现性好、专属性强，阴性无干扰，斑点显色清晰，易判断。因此，修订后的鉴别方法，相比现有技术方法，更为简便、快速、经济，质量更加容易控制，更加适合工业化的生产。

附图说明

附图为本发明黄芪和防风的薄层色谱鉴别的色谱图，其中条带从左至右依次为：缺黄芪阴性对照，缺防风阴性对照，黄芪甲苷对照品，5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品，玉屏风口服液样品1（批号：201305022），玉屏风口服液样品2（批号：201305023），玉屏风口服液样品3（批号：201305024）。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

一种玉屏风口服液的质量控制方法，其方法的步骤是：

黄芪和防风的薄层色谱鉴别

①供试品溶液的制备：取玉屏风口服液样品10 ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3 次，每次20 ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3 次，每次20 ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；

②对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品和5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，分别加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液；

③阴性对照溶液的制备：按处方配比，取除黄芪的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得缺黄芪的阴性对照溶液；按处方配比，取除防风的其他味药材，按制法项下的工艺制成样品，再按上述供试品溶液制备方法制得缺防风的阴性对照溶液；

④薄层色谱条件及结果：照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各2～4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13:7:2) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10 ％硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见附图。