[发明专利]一种在碳纳米纸上大规模负载Fe3O4纳米颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及负载磁性纳米颗粒的方法，特别是一种在碳纳米纸上负载Fe₃O₄纳米颗粒的方法。 

背景技术

碳纳米纸（又称巴基纸，Bucky paper）是一种由碳纳米管或碳纳米纤维交联聚合形成的自支撑的纸状基材，它一方面保留了碳纳米材料高比表面积、导电性等特点；另一方面还具备宏观材料的可操作性。它可广泛应用于锂离子电池、燃料电池、吸波材料、高振动阻尼材料。对于碳纳米纸的这些应用领域，通常需要在其上面负载一些活性材料以增加其应用性能。尤其是对于吸波和振动阻尼材料负载其他活性材料尤为重要。 

吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量, 并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其他形式的能量的材料。吸波的损耗机理主要分为电损耗和磁损耗，石墨，碳纤维，碳化硅等属于电损耗；而铁氧体、磁性金属等属于磁损耗。在实际应用中单一的电损耗介质或者磁损耗介质不足以在宽频率范围内同时满足阻抗匹配和强吸收。碳纳米纸是由纳米级碳纤维或者碳纳米管交联聚合成的多孔导电网络材料，是优良的纳米吸波电损耗材料。 

Fe₃O₄ 是尖晶石型铁氧体，纳米尺度的 Fe₃O₄ 粉体材料是一种具有发展潜力的电磁波吸收材料。Fe₃O₄纳米颗粒制备方法主要有：沉淀法、水热法、微乳液法、溶胶凝胶法。其中，沉积法于其工艺操作简单成本较低，产品纯度高，组成均匀，适合于大规模生产，成为最常用的Fe₃O₄纳米颗粒制备方法。 

通常采用原位沉积法将Fe₃O₄纳米颗粒负载于碳纳米纤维或碳纳米管。发明专利CN102583315A 公开了一种将碳纳米管分散液与二价、三价铁盐溶液混合，加入氢氧化钠沉淀剂，用蒸馏水和无水乙醇清洗，制得了Fe₃O₄负载碳纳米管的复合材料。公开杂志Applied Surface Science报道了将酸处理的碳纳米管加入FeCl₃的乙二醇溶液中，再加入醋酸钠，在高压反应釜中，200℃反应15小时，得到黑色反应物，用乙醇多次冲洗，得到较为纯净的碳纳米管负载Fe₃O₄的复合材料。在碳纳米管或者碳纳米纤维等粉末材料上，采用原位负载是一种比较便捷的方法。然而，要将Fe₃O₄纳米颗粒复合在碳纳米纸上，采用原位负载的方法会对碳纳米纸表面特性依赖太强，因此在制备过程中存在困难。 

目前在碳纳米纸上负载纳米颗粒材料，主要分为在制备碳纳米纸前和后的负载。专利公开号US2011111279(A1)利用纳米材料和碳纳米管共过滤的方式，制备了纳米颗粒材料与碳纳米管多层结构的纳米复合碳纳米纸。这种方法需要考虑纳米颗粒材料与碳纳米管或碳纳米纤维材料的分散差异，容易导致材料的分散不均。 

在已制备的碳纳米纸上利用碳纳米纸的多孔性过滤负载纳米颗粒形成碳纳米复合材料具有优良的光学，磁学等性质。比如US20120301812A1利用原位负载的方法在碳纳米纸上负载催化剂做为燃料电池的电极。但是这种方法直接将碳纳米纸投入Fe₃O₄纳米颗粒的生长环境中，碳纳米纸很容易损毁，其次，清洗比较困难，因此负载在其上的纳米颗粒往往含有溶剂残留物等杂质。 

发明内容

本发明目的在于提供一种在碳纳米纸上负载Fe₃O₄纳米颗粒的简易方法，以便将两种材料材料特性结合起来。 

本发明目的是这样实现的，包括制备分散液，负载Fe₃O₄，施胶，烘干的具体为： 

A．  制备Fe₃O₄分散液；

B． 负载Fe₃O₄纳米颗粒与碳纳米纸上，采用过滤方式负载；

C． 在负载了Fe₃O₄的碳纳米纸上施胶，以增加力学强度；

D．   烘干，将负载好的碳纳米纸烘干。

所述碳纳米纸是由单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或者碳纳米纤维中的一种或者混合交联形成的自支撑的无纺布结构的纸状基材。