[发明专利]一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法有效
申请号: | 201310288144.7 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103332681A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 张熊;张海涛;马衍伟;孙现众 | 申请(专利权)人: | 中国科学院电工研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京科迪生专利代理有限责任公司 11251 | 代理人: | 关玲 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化碳 转化 制备 多孔 纳米 材料 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备多孔碳基纳米材料的方法。
背景技术
碳基纳米材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料。文献已报道的碳基纳米材料主要有:碳纳米管、纳米碳球、空心碳球和碳纳米纤维,以及最近发现的一种新型的碳纳米材料—石墨烯。碳纳米材料具有高导电性、超大比表面积、化学性能非常稳定等特点,在生物传感、催化和能源储存等领域具有广泛应用。常用的碳纳米材料制备方法主要有:化学气相沉积法、电弧放电法、激光烧蚀法和固相热解法等。
由二氧化碳转化制备碳纳米材料作为一种新型技术目前受到科研人员的极大关注。由于二氧化碳是大气中主要的温室气体,它直接导致了地球气温的上升及气候异常。因此,对于二氧化碳的固定或转化将具有十分重要的意义。二氧化碳在一定条件下,可以被活泼金属单质(如锂、镁等)或强还原剂还原成碳基材料。最早Motiei等人将二氧化碳与金属镁置于密闭容器中1000℃,1万个大气压下反应3小时,得到含有碳纳米管和富勒烯的混合物,二氧化碳转化的产率为15.5%(J.Am.Chem.Soc.,2001,123,8624)。中国科学技术大学陈乾旺教授研究组采用金属锂在440℃,800个大气压下还原二氧化碳,成功地合成了250微米的大尺寸金刚石,二氧化碳转化金刚石的产率为8.9%(混有石墨)(J.Am.Chem.Soc.,2003,125,9302)。从上面可以看出,采用二氧化碳在超临界状态下还原,需要密闭耐高压的反应容器,产量受限且产物多为混合碳基材料。在常压二氧化碳气氛下,Zhang等人采用NaBH4作为还原剂500℃反应2h制备成硼掺杂的多孔炭(Carbon,2013,53,216)。Chakrabarti等人直接将镁带在干冰中点燃,可以得到少层的石墨烯(J.Mater.Chem.,2011,21,9491)。总而言之,目前采用二氧化碳转化制备碳基纳米材料可控性较差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提出一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法。本发明具有原材料来源广泛,成本低,制备过程简单可控,可以实现多种碳基纳米材料(石墨烯、碳纳米管和空心碳纳米立方体)的宏量制备,易于工业化生产。
本发明是通过以下技术方案予以实现的:
1、一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法,制备工艺步骤如下:
(1)将金属镁置于高温炉中,在氩气保护气氛下以5~10°/min的升温速率升至500~650℃,再通入CO2气氛,CO2与Ar气流量比为1:4~4:1,反应5~60min后关闭CO2气流,在氩气气氛中冷却至室温,得到黑色粉末;
(2)将步骤(1)制得的黑色粉末与浓度为2~8mol/L的酸溶液反应12~24h,然后用去离子水充分洗涤至中性,烘干,即得到多孔石墨烯。
2、一种由二氧化碳转化制备多孔碳基纳米材料的方法,制备工艺步骤如下:
(1)将金属镁置于高温炉中,在氩气保护气氛下以5~10°/min的升温速率升至700~900℃,再通入CO2气氛,CO2与Ar气流量比为1:4~4:1,反应5~60min后关闭CO2气流,在氩气气氛中冷却至室温,即得到黑色粉末;
(2)将步骤(1)制得的黑色粉末与浓度为2~8mol/L的酸溶液反应12~24h,然后用去离子水充分洗涤至中性,烘干,即得到多孔碳纳米管。
3、一种由二氧化碳转化制备多孔碳纳米材料的方法,其特征在于其工艺步骤如下:
(1)将金属镁置于高温炉中,在氩气保护气氛下以5~10°/min的升温速率升至950~1100℃,再通入CO2气氛,CO2与Ar气流量比为1:4~4:1,反应5~60min后关闭CO2气流,在氩气气氛中冷却至室温,即得到黑色粉末;
(2)将步骤(1)制得的黑色粉末与浓度为2~8mol/L的酸溶液反应12~24h,然后用去离子水充分洗涤至中性,烘干,即得到空心碳纳米立方体。
本发明所述的金属镁是镁带或镁块或镁粉,所述的酸为硫酸或硝酸或盐酸。
金属镁与二氧化碳在加热过程中的反应方程式为:
Mg+CO2→2MgO+C
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