[发明专利]一种甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征是该方法包括1）制备甲壳素纳米纤维；2）制备甲壳素纳米纤维膜；3）制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜。

2.根据权利要求1 所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征是所述的制备甲壳素纳米纤维，包括化学处理、机械处理，其中化学处理，步骤如下：

（1）使用电子天平精确称取10g 60目的甲壳素粉末，在真空干燥箱中烘干6h，溶于1000ml的去离子水中，配置成1%浓度的悬浮液；

（2）在室温环境下，用7%浓度的HCl处理甲壳素粉末24h，去除甲壳素中剩余的碳酸钙物质，之后用大量去离子水过滤至中性；

（3）在室温环境下，用5%浓度的NaOH/KOH处理甲壳素悬浮大约12h，去除甲壳素中剩余的蛋白质物质，之后用大量的去离子水过滤至中性；这种过程要重复四次以确保充分去除蛋白质物质；

（4）在室温环境下，用50%浓度的乙醇处理该悬浮液12h，去除色素成分，之后用大量去离子水冲洗过滤；

（5）经过以上步骤获得了纯的甲壳素；

所述的机械处理，步骤如下：

（1）将得到的甲壳素悬浮液配成0.2%的溶液，通过研磨机处理，研磨机转速为1500rpm，间距为-1.5，分别研磨5~15次，获得甲壳素纳米纤维溶液；

（2）将该甲壳素纳米纤维溶液分别再与超声波植物细胞粉碎机、高压均质仪、高速离心机相结合的方法制备不同的甲壳素纳米纤维；

（3）组合如下：研磨后超声30min，研磨后均质10次；研磨后超声30min，再均质10次；研磨后超声30min、均质10次，最后离心10min，转速10000r/min。

3.根据权利要求1 所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征是所述的制备甲壳素纳米纤维膜，其方法包括：

（1）将所制得的甲壳素纳米纤维溶液配成纤维浓度为0.2%的悬浮液，用玻璃棒手动搅拌使该溶液中甲壳素纤维分散均匀后倒入布氏漏斗中，开启真空泵进行抽滤；滤膜前先在布氏漏斗中垫两层9mm或7mm直径的滤纸，再将相同直径的微孔滤膜贴在滤纸表面，用去离子水润湿滤纸并挤出滤膜下面的气泡，使其平整的铺于布氏漏斗中；

（2）抽滤至去离子水完全抽干后结束，关闭真空泵，将甲壳素纳米纤维膜与贴合在一起的滤纸及微孔滤膜一同从布氏漏斗中取出，用手轻轻把最外层的纤维膜从滤膜上剥离开来，如果滤出的纤维膜过于薄，则与滤膜手动分离可能导致纤维膜破裂则先不用将两种膜分离，需一起放入烘箱待烘干后再采取相应措施，获得湿的甲壳素纳米纤维膜；

（3）将该湿纤维膜夹于两片新的滤纸中间，再一同置于两块玻璃板或铁板中（防止烘干时薄膜收缩弯曲变皱），放入大约55℃的电热恒温鼓风干燥箱中烘干24~48小时，待纤维薄膜完全烘干后取出，制得甲壳素纳米纤维膜。

4.根据权利要求1 所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜的制备方法，其特征是所述的制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜包括混溶法制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜和浸渍法制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜两种方法；其中

混溶法制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜：分别量取150ml的甲壳素纳米纤维溶液和聚乙烯醇水溶液，将两种溶液混合，用分散机搅拌混合液5~10分钟左右使两种溶液混合均匀，在空气中静置脱去气泡，取适量的混合溶液倒入指定大小的培养皿中（根据混合液的浓度和所需复合膜的厚度不同控制流延所需混合溶液的量），确保混合液中没有气泡后将培养皿放入55℃的真空干燥箱中干燥2~3天，待干燥完全后取出培养皿，在室温下揭下培养皿中的薄膜，即制得甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜；

浸渍法制备甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜：取适量的聚乙烯醇水溶液倒入培养皿中，将提前制备好的甲壳素纳米纤维膜用镊子轻轻浸入聚乙烯醇溶液中，并拨动薄膜使其平整且完全浸到聚乙烯醇中，为了防止空气中的灰尘等杂志污染该溶液，在培养皿上覆盖一层保鲜膜，在室温下浸渍约12小时后将纤维膜取出，用悬挂法将样品挂置在温度为55℃的电热恒温鼓风干燥箱中约12小时左右，待薄膜烘干后取出，即制得甲壳素纳米纤维/聚乙烯醇复合膜。