[发明专利]一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法,其特征是该方法包括化学处理和机械处理两个阶段，其中化学处理阶段分1）利用稀盐酸溶液处理原料，去除其中的无机盐；2）利用稀氢氧化钠溶液处理彻底去除蛋白质；3）利用无水乙醇或双氧水处理去除色素；4）提纯得到纯甲壳素粉末；

机械处理阶段分1）采用研磨法、超声法和高压均质法依次对纯甲壳素粉末进行破碎、开纤，从而分离得到具有纳米尺度、高长径比、高比表面积的甲壳素纳米纤维；2）将甲壳素纳米纤维制备成薄膜；3）将甲壳素纳米纤维与聚乳酸制备成光学透明复合膜材料。

2.根据权利要求1所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法,其特征是所述的提纯得到纯甲壳素粉末，其方法包括预处理，化学处理；其中预处理是取工业级甲壳素粉末，用60目和70目的筛子组合筛选，得到细度为60目的甲壳素粉末，将其放置在电热恒温鼓风干燥箱中，在55℃温度下干燥24小时以上备用；化学处理包括如下步骤，1）酸处理：用电子天平称取上述干燥甲壳素粉末10g置于烧杯中，配制400g浓度为7wt%的盐酸溶液放入烧杯中，用保鲜薄膜密封烧杯并将其放在集热式磁力加热搅拌器上，设置搅拌器温度为25℃，搅拌甲壳素酸溶液24h，进行酸处理；2）碱处理：酸处理后，利用真空泵和布氏漏斗抽吸过滤用来处理甲壳素粉末的酸溶液，再用去离子水过滤清洗甲壳素粉末若干次，直到其水溶液的pH值达到7为止；配制浓度为4wt%的氢氧化钠溶液400g，加到酸处理后洗涤至中性的甲壳素粉末中，将甲壳素碱溶液密封放在集热式磁力加热搅拌器中，在25℃温度下搅拌甲壳素碱溶液20h，进行碱处理；之后，使用布氏漏斗装置抽吸过滤处理甲壳素粉末的碱溶液，再用去离子水反复过滤清洗甲壳素粉末，直至中性；碱处理如此反复进行三次以上；3）酒精处理：碱处理后，量取200ml无水乙醇，将甲壳素粉末加入无水乙醇中，用保鲜薄膜密封混合溶液在常温环境下放置12h，对甲壳素粉末进行酒精脱色处理，然后在布氏漏斗装置中抽吸过滤溶有杂质的乙醇，再用去离子水反复过滤清洗甲壳素粉末，直至乙醇全部冲洗干净，得到湿润的纯甲壳素粉末。

3.根据权利要求2所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法，其特征是所述的化学处理后得到的湿润的纯甲壳素粉末放入超低温冷冻储存箱，在－20℃条件下冷冻24h，使湿润甲壳素粉末所含的水分全部冷冻成冰，然后将其放入冷冻干燥机中48h以上，使其完全干燥；用电子天平称干燥的纯甲壳素粉末，用去离子水配制质量浓度为0.5wt%的甲壳素水溶液。

4.根据权利要求1所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法，其特征是所述的研磨处理，包括1）在研磨机的转速为1500 pm，调节磨石之间距离的刻度显示为0.0的情况下，将所配制的0.5 wt%甲壳素水溶液标准研磨5次，称此甲壳素水溶液为甲壳素标准研磨液；2）使用研磨机将甲壳素标准研磨液在转速为1500 rpm，刻度为-0.5的情况下研磨5～30次，得到0.5wt%研磨甲壳素悬浮液。

5.根据权利要求1所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法，其特征是所述的超声处理是将所配制的0.5wt%甲壳素水溶液在研磨机转速为1500 rpm，刻度为0.0的情况下标准研磨5次后，用去离子水配制成质量浓度为0.1wt%，再使用超声波细胞粉碎机在冰水浴中超声粉碎30～80min，最后得到超声甲壳素悬浮液；在此期间，甲壳素水溶液的温度始终控制在25℃以下，超声功率设置为1000W。

6.根据权利要求1所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法，其特征是所述的高压均质处理是将所配制的0.5wt%甲壳素水溶液在研磨机转速为1500rpm，刻度为0.0的情况下标准研磨5次后，用去离子水配制成质量浓度为0.1wt%再使用高压均质机对所得到的甲壳素标准研磨液进行进一步的机械高压破碎，设置高压均质机的压力为1000～2000pa，均质5～30次，最后得到0.1wt%均质甲壳素悬浮液。

7.根据权利要求1所述的一种甲壳素纳米纤维/聚乳酸复合膜的制备方法，其特征是所述的研磨法、超声法和高压均质法的制备工艺分为：1）研磨15次结合超声30min，2）研磨15次结合均质10次，3）研磨15次、超声30min结合均质10次。