[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法无效
申请号: | 201310288358.4 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN103360432A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 高宏;袁业高;黄红生 | 申请(专利权)人: | 东台市天元化工有限公司 |
主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 刘忠祥 |
地址: | 224216 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种氨基葡萄糖盐酸盐的生产制造方法,尤其涉及一种采用甲壳素或柠檬酸渣生产氨基葡萄糖盐酸盐的方法。
背景技术
D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride,GAH),又名葡萄胺盐酸盐,学名为2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖盐酸盐,分子式为:C6H13NO5·HCl,分子量215.63,CAS号:66-84-2,结构式为:
D-氨基葡萄糖盐酸盐广泛用于药物合成、抗细菌感染及免疫佐剂,是人体抗流感病毒的活化剂,它能促进骨细胞蛋白多糖的合成, 提高关节滑液的粘性,改善关节软骨代谢,有效治疗风湿性关节炎,因此被医药界称为“OA疾病改善剂”。可作为糖尿病患者的营养补助剂。大量使用对身体无害。氨基酸葡萄糖及衍生物在医学、轻工、化妆品等领域有着广泛的应用前景。在医药上,作为抗菌消炎药物,用于治疗风湿性关节炎症和治疗胃溃疡疾病,若与抗生素一道使用,可促进抗生素在血液中的吸收,降低副反应同时也可抑制癌细胞的生长,是合成新型抗癌药氯脲霉素的主要原料。在食品中,是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分,还是合成VB6和核黄素中间体的起始原料,此外又可应用于化妆品和饲料添加剂中,用途十分广泛,国内外需求均日益增加。
目前工业氨基葡萄糖盐酸盐生产中采用的原料主要是甲壳素烘干料,也有用到柠檬酸渣的烘干料,其含水率均需控制在10%以下,因此不管是甲壳素烘干料,还是柠檬酸渣烘干料都要用专门的烘干设备,而在烘干过程中,由于烘干温度的不均匀,会使原料中大量的有效成分遭到破坏,甚至丧失;同时物料的烘干还会产生烘干成本。
生产氨基葡萄糖盐酸盐的另一主要原料是浓盐酸,为了保证浓盐酸的浓度和质量,其浓盐酸是由氯化氢通过降膜吸收塔等专用设备吸收而制备,由于在吸收制备过程中要添加水等原料,会造成盐酸浓度和纯度的不稳定,从而影响最终产品的质量;同时也会产生制备成本。
氨基葡萄糖盐酸盐生产时,是将烘干的甲壳素或柠檬酸渣放入带有搅拌装置的反应容器中,使干燥的甲壳素或柠檬酸渣浸没于浓盐酸进行反应而制得氨基葡萄糖盐酸盐粗品,氨基葡萄糖盐酸盐粗品再经清洗、过滤、结晶、烘干等后处理工序精制后,得到氨基葡萄糖盐酸盐成品。现有的这种生产工艺存在的不足是:整个生产过程是间隙操作的,生产效率低;反应过程的盐酸浓度不稳定,随着反应的进行,盐酸的浓度不断递减,而盐酸浓度越低,水解反应越难以进行,反应周期更长,达不到理想的反应效果,也不利于产品的结晶析出,生产效率低下,产品收率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,该方法不仅工艺合理、成本降低,而且生产效率高、质量稳定。
为了解决上述技术问题,本发明的氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法,该生产方法包括如下步骤:
(1)装料:对含水率为30~80%的柠檬酸渣或甲壳素进行粗滤去杂,使柠檬酸渣或甲壳素料团最大粒径小于10cm,将经粗滤后的柠檬酸渣或甲壳素装填入反应器中;
(2)进气:从反应器底部连续通入氯化氢气体,反应器内的温度控制在30~80℃;
(3)糊化:氯化氢气体不断地对甲壳素或柠檬酸渣熏蒸溶胀而形成糊状物,将从反应器溢流口流出溶胀的甲壳素或柠檬酸渣酸性糊状物转入水解釜,糊状物的温度控制在30~80℃;
(4)水解:在常压下将水解釜中的糊状物加热至70~90℃,保温2~4小时,得到氨基葡萄糖盐酸盐粗品;
(5)脱色:将氨基葡萄糖盐酸盐粗品转入真空浓缩釜,再向真空浓缩釜内先后依次加入纯水和活性炭,保持温度60℃ ~80℃ 1~2小时得到脱色粗品;纯水的加入量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品质量5-10倍,活性炭的投入量为氨基葡萄糖盐酸盐粗品质量0.01%~0.02%,该活性炭细度为100~200目;
(6)过滤:用滤布过滤脱色粗品制得氨基葡萄糖盐酸盐滤液,滤布的目数为60~300目;
(7)结晶:将滤布滤得的氨基葡萄糖盐酸盐滤液转移至结晶釜中进行真空抽提得到氨基葡萄糖盐酸盐结晶物,结晶温度控制在70℃-80℃;
(8)清洗干燥:将氨基葡萄糖盐酸盐结晶物冷却至常温后投入离心机,再向离心机中加入无水乙醇,浸渍0.5~1小时后离心脱水制得氨基葡萄糖盐酸盐清洗结晶物;将氨基葡萄糖盐酸盐清洗结晶物投入真空烘干机进行烘干得到氨基葡萄糖盐酸盐成品;其烘干温度控制在60~70℃,烘干0.5~1.5小时。
所述反应器上部空间的真空度0.08~0.1MPa。
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