[发明专利]一种Zn0.8Cd0.2S和石墨烯复合材料的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种可见光响应的光催化剂复合材料制备的技术领域。具体涉及到使用溶剂热方法在石墨烯这种支撑材料表面，沉积颗粒大小均一、分散均匀的纳米Zn_0.8Cd_0.2S颗粒的复合催化剂制备技术。

背景技术：

随着经济的快速发展，能源紧缺与环境污染问题日益突出，将光催化技术作为一种绿色能源技术应用于环境污染等方面引起了科学家们的广泛关注。新型高效光催化材料是发展与应用光催化技术的关键之一。但是，大部分光催化材料禁带宽度较大，光催化反应需要较高的能量激发，可见光下光催化反应活性并不理想，且稳定性不强，开发具有高效可见光效应与光催化效率的光催化材料具有十分重要的战略意义。

三元硫化物Zn_xCd_1-xS(X≤1)的能带间隙相对较窄，化学稳定较好，被认为是一种理想的可见光催化剂。Zn_0.8Cd_0.2S具有较高的光催化性能，也已被证实（Zhang J,Yu JG,Jaroniec M,Gong JR..Nano Lett2012;12:4584-9；Wang DH,Wang L,Xu AW.Nanoscale2012;4:2046-53.）。但是，由于纯的ZnCdS颗粒较大，在制备过程中容易发生团聚，因而降低了其表面积，使其吸附性能下降，光生电子和空穴不能有效分离，限制了其光催化活性。迄今为止，人们通过掺杂金属或金属氧化物的方法来提高其光催化活性（Xu X,Lu RJ,Zhao XF,Zhu Y,Xu SL,Zhang FZ.Appl Catal B:Environ2012;125:11-20；Li WJ,Li DZ,Meng SG,Chen W,Fu XZ,Shao Y.Environ Sci Technol2011;45:2987-93.）。

石墨烯(graphene)是新型二维碳纳米结构，具有高的比表面积、化学稳定性、吸附性能以及优异的电子输运性能。研究表明，石墨烯可以作为电子输运介质提高半导体中光生电子的迁移速率，降低载流子的复合几率，提高材料的光催化活性。因此，通过石墨烯与半导体三元硫化物Zn_0.8Cd_0.2S复合，制备一种具有高效可见光效应能力与光催化活性的新型复合光催化剂材料。

发明内容：

本发明要解决的技术问题在于，从以上背景出发，提出一种新型的制备可见光响应的光催化剂材料的方法。特别是一种制备Zn_0.8Cd_0.2S/石墨烯复合催化剂的方法。

首先以氧化石墨烯（其所带氧官能团易与半导体纳米粒子复合）、二水醋酸锌和二水醋酸镉作为反应基材，二甲基亚砜作为反应溶剂，磁力搅拌混合后，移入反应釜在一定反应温度、时间条件下，一步合成。通过该方法，Zn_0.8Cd_0.2S纳米颗粒均匀分布在石墨烯上，且引入石墨烯有效抑制纳米颗粒的团簇，增大其比表面积。所制备的Zn_0.8Cd_0.2S/石墨烯复合催化剂呈现宽的可见光响应，高的光催化活性和稳定性。

本发明的技术方案概括如下：

以氧化石墨烯作为初始承载材料，以二水醋酸锌和二水醋酸镉作为制备Zn_0.8Cd_0.2S纳米颗粒的先驱体，二甲基亚砜作为硫源和还原剂；首先，对二水醋酸锌和二水醋酸镉进行摩尔配比，均匀混合移入二甲基亚砜溶剂中，在强烈磁力搅拌混合后形成溶液A。将不同含量的氧化石墨烯分别加入溶液A，形成一系列的溶液B。溶液B在强烈磁力搅拌混合后移入反应釜，在一定反应温度、时间后，实现石墨烯与Zn_0.8Cd_0.2S纳米颗粒的复合。最后，反应产物经真离心、洗涤、真空干燥、研磨后，获得粉体的复合光催化剂。

本发明中Zn_0.8Cd_0.2S/石墨烯复合光催化剂的制备，采用溶剂热技术制备可见光响应的Zn_0.8Cd_0.2S/石墨烯复合光催化剂。其特征为：在还原性二甲基亚砜溶剂（硫源）中，氧化石墨烯被还原成石墨烯，Zn_0.8Cd_0.2S被形成，同时Zn_0.8Cd_0.2S/石墨烯的复合也一步完成。

具体的制备过程分为以下步骤：