[发明专利]一种合成二氯乙二肟的方法无效
申请号: | 201310289538.4 | 申请日: | 2013-07-10 |
公开(公告)号: | CN104276978A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 何金选;叶丹阳;卢艳华;雷晴;郭滢媛;曹一林 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C07C251/32 | 分类号: | C07C251/32;C07C249/12 |
代理公司: | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人: | 何静月 |
地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二氯乙二肟 方法 | ||
1.一种合成二氯乙二肟的方法,其特征在于:以乙二肟和氯气为原料,采用醇类溶剂,通过氯代反应合成二氯乙二肟。
2.根据权利要求1所述的合成二氯乙二肟的方法,其特征在于:在容器中加入醇类溶剂,将醇类溶剂冷却至-40~-20℃,搅拌的同时向醇类溶剂中通入氯气至饱和;将乙二肟溶解在醇类溶剂中形成溶液,再向容器中滴加,反应温度条件-40~-20℃,滴加完毕后,体系自然升至室温,得二氯乙二肟的醇类溶液,蒸干溶液得固体,用三氯甲烷洗涤,得到二氯乙二肟白色晶体;所述氯气和乙二肟的原料摩尔配比为1:1—10:1,醇类溶剂和乙二肟的原料摩尔配比为1:1—1:10。
3.根据权利要求2所述的合成二氯乙二肟的方法,其特征在于:所述将乙二肟溶解在醇类溶剂中形成溶液向容器中滴加,滴加时间为0.5小时~10小时,滴加后反应时间为1小时~48小时。
4.根据权利要求1或2所述的合成二氯乙二肟的方法,其特征在于:醇类溶剂为沸点低于100℃的直链和支链烷基醇。
5.根据权利要求1或2所述的合成二氯乙二肟的方法,其特征在于:所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
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