[发明专利]一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种材料技术领域的碳纳米管的表面改性和环氧树脂基吸波复合材料的制备方法，具体涉及一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法。

背景技术

碳纳米管因其独特的结构具有特异的电学、力学和储氢等性能，广泛应用于储氢材料、电极材料、催化剂载体以及复合材料等诸多领域。在微波吸收领域，碳纳米管虽然具有高的电损耗，但低的磁损耗却大大限制了其吸波能力。所以将碳纳米管和磁损耗型吸收剂结合使用能够改善其磁性能及吸波性能。

文献1“李维学，崔永福，郝远.碳纳米管内包覆Fe/Co粒子的磁性能[J].北京科技大学学报，2008，30（8）：908-911”采用阳极电弧放电法制备出了Fe/Co/CNTs复合材料，其比饱和磁化强度为17.30A·m²·kg^-1,矫顽力为31521.60A·m^-1。

文献2“孙晓刚.碳纳米管吸波性能研究[J].人工晶体学报，2005，34（1）：174-177”采用碳纳米管和环氧树脂混合制成复合吸波涂料，浇铸在铝板上制成吸波涂层。加载量为8%，厚度为7mm时，R＜-5dB的宽带为11.20GHz，最大吸收峰峰值为-21.08dB。

然而，上述对吸收剂的制备方法及复合材料的制备方法当中也存在着不足之处，文献1当中对吸收剂的制备方法，需要有自制的装置，包括直流电源装置、配气装置、抽气装置、真空室、液体冷却收集筒、固定阴极（水冷却）和螺旋式阳极等几个部分，每次制备的量很少，不利于大规模生产，并且制备出来的磁性材料磁性能不好。文献2当中，单独使用碳纳米管作为吸收剂，制备出来的吸波材料仅仅为电损耗型，吸波的宽带及最强锋都不理想。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法，克服常用制备方法当中存在的不足，获得吸波频带较宽、吸收峰值较大的吸波材料。

技术方案

一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将原始的多壁碳纳米管加入到混酸和30%的过氧化氢溶液中，在恒温40℃下放入超声波清洗器中超声震荡4h；再用去离子水稀释，静置至多壁碳纳米管沉入杯底，然后倒掉上层清液，再反复用去离子水稀释、静置、倒掉上层清液至使溶液呈中性，然后用滤纸过滤出碳纳米管；将过滤后的碳纳米管放入100℃的真空干燥箱中干燥24h后用球磨机球磨30min，得到氧化后的多壁碳纳米管；所述混酸为硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的体积比为3︰1；所述混酸和过氧化氢的质量分数比为4︰1；

步骤2：配置饱和的Co(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃的混合溶液，将氧化后的多壁碳纳米管加入到上述溶液中，搅拌24小时，经过滤后放入100℃的真空干燥箱中干燥24h，然后将烘干后的产物用球磨机球磨成粉末状产物；所述Co(NO₃)₂和Fe(NO₃)₃的质量比为1：1；

步骤3：将步骤2得到的粉末状产物放入到管式炉中，在Ar气保护气体作用下以1～10℃/min的速率从室温加热到100～300℃，保温0.5～3h，然后以1～5℃/min的速率，从100～300℃加热到450℃，保温1～10h后冷却至室温；

步骤4：在管式炉中，以Ar作为保护气体，通入H₂，以5℃每分钟的速率从室温加热到500℃保温6h，冷却至室温得到FeCo@MWNTs，然后将其放入通有Ar的玻璃瓶中保存；

步骤5：将FeCo@MWNTs加入到环氧树脂中，再加入1～30%的丙酮，搅拌10～60min；

步骤6：保持水浴温度为30～60℃的条件下，超声波处理步骤5得到的混有FeCo@MWCNTs的树脂10～60min；再放入30～70℃的真空箱中抽真空脱气泡；

步骤7：将5～15%的乙二胺加入到含有FeCo@MWCNTs的树脂中搅拌均匀，然后放入30～70℃真空箱中抽真空脱气泡，将其浇入模具中，并放入真空干燥箱中固化得到FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料。

所述步骤2搅拌时的转速为1500rpm。

所述步骤5搅拌时的转速为1500rpm。

有益效果