[发明专利]一种低成本熔硅浸渗法制备 C/SiC 复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种低成本熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法，属于C/SiC复合材料制备技术领域。 

背景技术

C/SiC复合材料是近几年发展起来的新一代的高性能复合材料，具有密度低、强度大、韧性高、抗热震性好、摩擦磨损性好、耐腐蚀、抗氧化、耐高温、环境适应性强、热膨胀系数小等优点，作为高温结构材料，高温热场隔热防护材料，高速、高能载交通工具和工程机械的摩擦制动材料在航空航天、交通运输、能源、化工等领域具有广阔的应用前景。 

中国专利文件CN102795871A（CN201210147844.X）公开了一种快速制备C/SiC陶瓷基复合材料的方法，该方法是以液态碳硅烷为先驱体，以碳纤维预制件为骨架，采用化学液气相沉积法制备了C/SiC陶瓷基复合材料；CN102826866A(CN201210278546.4）公开了一种低成本C/SiC陶瓷复合材料的制备方法，是采用碳纤维无纬布铺层，然后浸渍聚碳硅烷二甲苯溶液，多次浸渍、固化、裂解制得C/SiC陶瓷复合材料，该方法为先驱体浸渍裂解法；CN102690124A（CN201110271349.5）提供一种C/SiC陶瓷基复合材料及其制备方法，采用化学气相渗透法制备了C/SiC陶瓷基复合材料；CN102617178A（CN201210110949.8）提供了一种C/SiC复合材料的制备方法及摩擦片，采用在碳纤维表面化学气相沉积碳化硅，然后浸渗沥青固化，最后气相渗硅处理制备C/SiC复合材料。总的来说，目前制备碳/碳化硅复合材料的方法主要有热压烧结法(Heat press-sinter，HPS)、先驱体转化法(Liquid polymer infiltration，LPI)、化学气相浸渗法(Chemical vapor infiltration，CVI)和反应熔体浸渗法(Reactive melt infiltration，RMI)。热压烧结法设备复杂，生产效率低，成本高。先驱体转化法生产过程中基体易出现裂纹，产率很低，制备周期长。化学气相浸渗法生产周期长，制造成本高，制得材料的热稳定性差，残留气孔多，力学性能和抗氧化性能差。相比而言，反应熔体浸渗法具有制备周期短、成本低、近净成形等优点，最具工业化生产应用前景，但反应熔体浸渗法也存在其自身的技术难题，易导致碳/碳化硅复合材料中含有过多的游离硅而使其性能变差。 

发明内容

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法，该方法成本低，制备的C/SiC复合材料性能好。 

本发明的技术方案如下： 

一种熔硅浸渗法制备C/SiC复合材料的方法，包括步骤如下： 

（1）预处理 

将体积密度为80-150kg/m³的碳毡或石墨毡在惰性气氛保护下，于400～600℃温度煅烧50～80min； 

（2）浸涂氮化硼保护层 

将经步骤（1）预处理后的碳毡或石墨毡浸入温度40-60℃、摩尔浓度为0.5-1mol/L的三聚氰胺和硼酸的水溶液中，其中三聚氰胺与硼酸摩尔比为1：2-5，快速搅拌，搅拌速度30-80r/min，搅拌时间4-10min，使碳毡或石墨毡纤维表面涂覆一层氮化硼，氮化硼的厚度约为3-8μm，烘干； 

（3）浸渗碳/碳化硅 

将经步骤（2）处理得到的涂覆有氮化硼层的碳毡或石墨毡浸入固含量为40-55wt%的碳/碳化硅浆料水溶液中搅动浸渗15-30min，使碳毡孔隙中充满碳/碳化硅，烘干。 

所述碳/碳化硅浆料中碳：碳化硅为5-15：79-94质量比。 

（4）一次熔融渗硅处理 

将经步骤（3）处理后的碳毡或石墨毡置于真空反应烧结炉中，碳毡或石墨毡下面铺金属硅粒，硅粒用量为碳毡或石墨毡质量的0.3-0.5倍，在1600-1800℃温度下进行一次熔融渗硅处理，使已渗入碳毡或石墨毡孔隙中的碳/碳化硅浆料中的碳与硅反应生成碳化硅，一次渗硅时间为0.5-2h，得烧结体； 

（5）树脂浸渍和炭化 

将步骤（4）制得的烧结体浸入液体酚醛树脂中，浸渗时间0.5-2h，固化得预形成体；浸渍固化后的预形成体在800-1000℃、惰性气氛保护下碳化处理3.5-6h，使树脂全部碳化，得半成品； 

（6）二次熔融渗硅处理