[发明专利]采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺无效
申请号: | 201310290516.X | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103319352A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 胡雨来;王珪;武成;陈卫权;陈贵兴;王兴宏;赵贤全;赵润良 | 申请(专利权)人: | 甘肃山丹宏定元化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C211/51 | 分类号: | C07C211/51;C07C209/86 |
代理公司: | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 734100 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 衍生 结晶 分离 提纯 氨基 甲苯 工艺 | ||
1.采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺,包括以下工艺步骤:
(1)TDA原料的精馏脱胶:将原料TDA破碎后投入精馏塔经分段精馏,分离出原料中的水分、焦油、溶剂及杂质;
(2)2,6-二氨基甲苯的分离及纯化:将精馏脱胶处理后的原料TDA投入蒸馏水中,加盐酸调pH=6~6.5,然后加入原料TDA投料量3~5%的氯化钠,加热至95~97℃,搅拌反应0.5~1h,冷却、结晶、分离,获得粗品2,6-二氨基甲苯;将所得粗品2,6-二氨基甲苯溶于蒸馏水中,再经二次结晶、分离,得到纯品2,6-二氨基甲苯;
(3)2,4-二氨基甲苯的结晶分离:将分离2,6-二氨基甲苯粗品后的母液,加烧碱调pH=10~12,然后加入原料TDA投料量2~3%的连二亚硫酸钠,搅拌降温至30~35℃,结晶、分离,获得粗品2,4-二氨基甲苯;所得粗品2,4-二氨基甲苯,再经分段精馏,得到纯品2,4-二氨基甲苯。
2.如权利要求1所述采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺,其特征在于:步骤(2)中原料TDA溶于蒸馏水,固液质量比为1:15~1:20。
3.如权利要求1所述采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺,其特征在于:步骤(2)中粗品2,6-二氨基甲苯溶于蒸馏水,固液质量比为1:25~1:30。
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