[发明专利]偶氮二异丁腈的制备方法无效
申请号: | 201310291003.0 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103333086A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 张杰 | 申请(专利权)人: | 淄博汇港川化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C255/65 | 分类号: | C07C255/65;C07C253/30 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 256301 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 偶氮 二异丁腈 制备 方法 | ||
1.一种偶氮二异丁腈的制备方法,包括氯代反应和缩合反应,其特征在于氯代反应为丙酮氰胺、氯气和溶剂反应得到丙酮氰胺二氯代物,缩合反应为丙酮氰胺二氯代物与丙酮氰胺反应得到偶氮二异丁腈。
2.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应中溶剂是纯净水。
3.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应中丙酮氰胺和溶剂的重量比为1:3-4。
4.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应中丙酮氰胺和氯气的摩尔比为1:2-2.4。
5.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应中氯气的通入时间为0.5-1h。
6.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应中反应温度为15-30℃。
7.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的氯代反应是在反应器中加丙酮氰胺和溶剂,搅拌下通氯气反应,通氯气完毕继续搅拌0.5~1小时,然后向反应器中滴加液碱,控制滴加温度15~25℃,滴加终点控制PH值在7~8之间。
8.根据权利要求1-7任一所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的缩合反应中丙酮氰胺二氯代物与丙酮氰胺的摩尔比为1:0.9-1。
9.根据权利要求8所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的缩合反应中反应温度为15-25℃。
10.根据权利要求9所述的偶氮二异丁腈的制备方法,其特征在于所述的缩合反应是向氯代反应的产物中同时滴加丙酮氰胺和液碱,控制PH值在7~8之间,滴加完毕继续搅拌0.5~1小时,然后将反应液进行固液分离,得到偶氮二异丁腈粗品,粗品精制后得到偶氮二异丁腈精品。
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