[发明专利]一种芍药甘草汤配方颗粒及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种芍药甘草汤配方颗粒，所述芍药甘草汤配方颗粒由质量比为1：1的芍药和甘草，通过包括加水共同煎煮，浓缩干燥，制粒过筛的方法制得，优选地，所述甘草为炙甘草，还优选地，所述芍药为白芍。

2.根据权利要求1所述的芍药甘草汤配方颗粒的制备方法，所述方法包括按1：1的质量比称取芍药和甘草，加水共同煎煮提取1～3次，每次提取1～2小时；然后合并滤液，减压浓缩得浓缩液，并将所述浓缩液喷雾干燥后，加水制粒，过筛，即得。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，提取2次，优选地，每次提取1小时，还优选地，每次煎煮相对于总重量为1g的芍药和甘草加入6～10ml的水提取。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，第一次煎煮相对于总重量为1g的芍药和甘草加入8ml的水提取，或第二次煎煮相对于总重量为1g的芍药和甘草加入6ml的水提取。

5.根据权利要求1所述的芍药甘草汤配方颗粒的检测方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：通过薄层色谱法鉴定所述芍药甘草汤配方颗粒；

步骤2：通过炽灼残渣检查法测定所述芍药甘草汤配方颗粒中的重金属含量；

步骤3：通过农药残留量测定法测定所述芍药甘草汤配方颗粒中的有机氯农药残留量；

步骤4：通过高效液相色谱法测定所述芍药甘草汤配方颗粒的指纹图谱；

步骤5：通过热浸法测定所述芍药甘草汤配方颗粒的浸出物含量；

步骤6：通过高效液相色谱法测定所述芍药甘草汤配方颗粒中芍药苷的含量。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤1包括以下步骤：

1）制备甘草样品溶液组和芍药样品溶液组，所述甘草样品溶液组包括第一供试品溶液、甘草苷对照品溶液和甘草对照品药材溶液，所述芍药样品溶液组包括第一供试品溶液、芍药苷对照品溶液和白芍对照品药材溶液；

优选地，所述第一供试品溶液通过包括以下步骤的方法制得：

取芍药甘草汤配方颗粒，优选取1～3g，还优选取2g，加水浸润，加水饱和的正丁醇摇匀后，超声处理，过滤后，滤液蒸干，残渣加乙醇溶解，即得；更优选地，加3～7ml水浸润，优选加5ml水浸润，或加水饱和的正丁醇20～40ml，优选加水饱和的正丁醇30ml，还优选地，超声处理20～40分钟，优选处理30分钟，再优选地，残渣加2ml的乙醇溶解；

或优选地，所述甘草苷对照品溶液通过包括取甘草苷对照品，加乙醇制成1mg/ml的溶液的方法制得；

或优选地，所述甘草对照品药材溶液通过包括以下步骤的方法制得：

取甘草对照药材，优选取0.5～1.5g，还优选取1g，加乙醚溶解后，加热回流，滤过，弃去乙醚液；然后药渣加甲醇溶解后，加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加水溶解，再用正丁醇提取，优选提取2～3次，还优选提取3次，合并正丁醇提取液，并用水洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，最后将残渣加甲醇溶解，即得；更优选地，加热回流0.5～1.5小时，优选加热回流1小时，再优选地，加20～60ml乙醚溶解，优选加40ml乙醚溶解，或所述药渣加15～45ml甲醇溶解，优选加30ml甲醇溶解，或所述残渣加20～60ml水溶解，优选加40ml水溶解，还优选地，每次用15～30ml的正丁醇提取，优选用20ml正丁醇提取，再优选地，用水洗涤2-3次，优选用水洗涤3次，进一步优选地，最后将残渣加5ml甲醇溶解；

或优选地，所述芍药苷对照品溶液通过包括取芍药苷对照品，加乙醇制成2mg/ml的溶液的方法制得；

或优选地，所述白芍对照品药材溶液通过包括以下步骤的方法制得：

取白芍对照药材优选1～2g，还优选取1.5g，加水溶解后，加热回流，放冷，滤过，滤液用水饱和的正丁醇振摇提取，优选2～3次，还优选提取2次，合并提取液，并用正丁醇饱和的水洗涤，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，即得；更优选地，加热回流0.5～1.5小时，优选回流1小时，再优选地，加20～40ml水溶解，优选加30ml水溶解，还优选地，每次用15～30ml水饱和的正丁醇提取，优选每次用20ml水饱和的正丁醇提取，进一步优选地，用正丁醇饱和的水洗涤提取2～3次，每次15～25ml；还优选地，用正丁醇饱和的水洗涤提取2次，每次20ml；

2）将甘草样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上、将芍药样品溶液组分别点于同一硅胶G薄层板上，加展开剂展开，取出晾干，喷以显色剂使斑点显色，检测，即得，优选于105℃加热使斑点显色；

优选地，所述甘草样品溶液组以甲苯-乙酸乙酯-甲醇为展开剂展开，更优选地，所述甲苯-乙酸乙酯-甲醇中甲苯、乙酸乙酯和甲醇的体积比为7：3：1；所述显色剂优选为体积百分比浓度为10%的硫酸乙醇溶液；

或优选地，所述芍药样品溶液组以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液为展开剂，更优选地，所述三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液中三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和浓氨试液的体积比为8∶1∶4∶1，所述显色剂优选体积百分比浓度为5%的香草醛硫酸溶液。