[发明专利]用于煤热溶剂萃取的反应系统及其反应方法

说明书

技术领域

本发明属于煤化工领域，尤其是一种用于煤热溶剂萃取的反应系统及其反应方法。

背景技术

煤的热溶剂萃取就是通过在高温溶剂的作用下，将煤分子断链溶解在溶剂中，从而实现与灰分的分离，得到无灰煤。无灰煤可以用于煤的直接液化，也可以作为炼焦的的粘结剂取代部分焦煤的使用。对于煤在高温高压下的溶剂热萃取通常采用下述两种方式: 一是使用高压釜反应器，二是使用一种流动型的萃取器。Sang等(Sang woo Park, Cheol Hyeon Jang. BioreSource Technoiogy，2001, 102:8205)使用一种316不锈钢制作的高温高压反应釜，在釜体的底部开通一个排料口，待煤的热萃取完成之后，通过排料口将物料排出，转移至高温高压反应釜下部一个单独的分离接收装置，进行固液分离操作。中国煤炭科学研究总院(煤炭转化, 2009, 32(1):34-39)同样也是利用上述方式研究了大唐胜利褐煤等低阶煤的热萃取性能。以上反应器在使用时采用间歇操作。日本的科研工作者（Toshimasa Takanohashi, et al. Characterisation of HyperCoals from coals of various ranks. Fuel , 2008, 87: 592–598）使用了一套连续萃取装置，将煤粉预先放置于萃取器内，萃取器前后端均装有过滤网。溶剂通过高压泵匀速向萃取器内输送，中间通过预热区加热至预定温度。进入萃取器内的溶剂与煤粉进行热萃取反应，萃取液继续通过过滤网流出，而萃取残渣则被过滤网留在萃取器内。流出的萃取液随后经过冷却、分离，最终得到产品。当反应一定时间后，将残渣从萃取器内取出并加入新的煤粉。该装置实现了溶剂的连续加入以及萃取液与萃取残渣的分离，但存在的不足包括：萃取残渣需从萃取器内间歇取出，由此使得此装置并未实现真正的连续化操作且处理量很小；萃取器中过滤网的存在，易发生过滤网被残渣堵塞而溶剂无法通过的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可连续化操作的用于煤热溶剂萃取的反应系统；本发明还提供了一种可连续化操作的用于煤热溶剂萃取的反应方法。

为解决上述技术问题，本发明系统所采取的技术方案是：其包括若干套并联设置的预混搅拌装置；所述预混搅拌装置的出口均通过管路与管式反应器的进口连通，并通过加压送料装置实现物料的输送；所述管式反应器的出口连通有若干套并联设置、用于将反应后的料液分离的的后处理装置。

本发明系统所述预混搅拌装置和后处理装置均为2～3套并联设置。

本发明系统所述预混搅拌装置为搅拌釜；所述搅拌釜包括釜体、釜盖和搅拌装置；所述釜盖上设有原料进口、惰性气体进口和惰性气体出口；所述釜体上设有加热装置，釜体的底部设置有物料排出管。

本发明系统所述的管式反应器由预热段、反应段和冷却段构成的蛇形管式反应器；所述的蛇形管式反应器为圆周形螺旋式管式反应器、水平式往复排列的管式反应器或垂直式往复排列的管式反应器。

本发明系统所述的加压送料装置为高压惰性气体罐或加压泵；所述的后处理装置为采取自然沉降方式分离的接收罐。

本发明方法采用上述的反应系统，其工艺步骤为：（1）将干燥后的煤粒与溶剂加入到其中一个预混搅拌装置；

（2）用惰性气体置换步骤（1）中加有物料的预混搅拌装置内的空气，将煤粒与溶剂搅拌均匀为混合物料；

（3）用惰性气体置换管式反应器内的空气；

（4）利用加压送料装置将预混搅拌装置内的混合物料持续送入管式反应器内，进行反应；同时采用另一个预混搅拌装置进行上述步骤（1）和（2），所述的预混搅拌装置交替进行；

（5）所述管式反应器内反应后的物料持续进入其中一个后处理装置，进行料液分离，得到煤萃取物和煤萃取残渣；上述后处理装置无法承载反应后的物料时，启用另外的后处理装置进行分离过程；所述的后处理装置交替进行。

本发明方法所述步骤（1）中煤粒的粒度≤200μm，在100～150℃条件下干燥1～20小时；所述煤粒和溶剂按质量与体积比为1:2～12(g/ml)；所述溶剂为含有芳环结构、沸点大于200℃的有机溶剂。

本发明方法所述步骤（2）和步骤（3）中的惰性气体均为氮气；空气置换过程为：将氮气充入预混搅拌装置或管式反应器中至气压为5MPa，保持30min内不变后放掉氮气。

本发明方法所述步骤（4）中的反应温度为300～450℃；所述送料过程采用1～5Mpa的氮气或加压泵。