[发明专利]用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法

权利要求书

1.一种用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

第一步，制备不饱和树脂；

采用以下配方：己二酸61.07%、顺丁烯二酸0.63%、乙二醇17.9%、二甘醇20.4%，得到平均分子量为1500的不饱和树脂；

其反应式为:

第二步，将氮气通入反应釜中，并将所述第一步制备的不饱和树脂投入到反应釜中加热；

第三步，将氮气通入滴定釜中，并将1077.6重量份的不饱和树脂和908.1重量份的苯乙烯投入到滴定釜中，对滴定釜加热，在加热过程中投入第一助剂，经过30分钟的反应时间后，将滴定釜中的物料以2～3小时的时间滴入到反应釜中进行滴加反应；

第四步，在滴加反应结束25～30分钟后将第二助剂投入到反应釜中，温度为105～110℃下反应1小时；

第五步，反应完成后在反应釜中进行恒温减压蒸馏反应，温度为105～110℃；

第六步，待减压蒸馏反应结束后，取样分析。

2.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第一步的制备方法为：

将己二酸、顺丁烯二酸、乙二醇和二甘醇投入反应釜中，导入氮气，并分如下阶段对反应釜进行加热升温；

加热升温至110℃恒温1～2小时；

加热升温至110℃～140℃恒温1小时；

加热升温至140℃～150℃恒温1小时；并控制分馏塔塔顶温度在100～102℃；

继续加热升温至150℃～200℃恒温2小时；

加热升温至200℃～230℃恒温1小时；

加入催化剂四异丙基钛酸酯，催化剂为总配方量的万分之五，以220～230℃恒温30分钟；

在220℃～225℃恒温下分如下阶段进行真空反应：

第一负压阶段：0.02MPa下反应30分钟；

第二负压阶段：0.04MPa下反应30分钟；

第三负压阶段：0.06MPa下反应20～30分钟；

第四负压阶段：0.08MPa下反应20～30分钟；

第五负压阶段：全真空0.099MPa下反应10～20分钟。

3.根据权利要求2所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第二负压阶段后取样分析并调整酸值和羟值，直至调整至酸值为0.30～0.60mgKOH/g和羟值为72.53～76.5mgKOH/g。

4.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第二步向反应釜中通入氮气的速度为5cm³/h；所述第三步向滴定釜中通入氮气的速度为5cm³/h。

5.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第二步对反应釜加热的方法为加热至98～102℃，加热时间为30分钟。

6.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第三步对滴定釜加热的方法为在20分钟内加热至50～55℃。

7.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第三步中的第一助剂为16.43重量份的过氧化二苯甲酰。

8.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第四步中的第二助剂为甲基氢醌和二乙二醇，按重量份配比甲基氢醌：二乙二醇为1.43：15。

9.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第五步的减压蒸馏反应按如下阶段进行：在0.060MPa下反应10分钟，在0.066MPa下反应10分钟，在0.072MPa下反应10分钟，在0.078MPa下反应10分钟，在0.084MPa下反应10分钟，在0.090MPa下反应10分钟，在0.098MPa下反应30分钟。

10.根据权利要求1所述的用不饱和树脂和苯乙烯制备高强度聚氨酯的方法，其特征在于，所述第六步的取样分析结果为：在50℃时外观呈白色粘稠液体，粘度为2000～2600cps/50℃，酸值为0.8mgKOH/g以下，羟值为58～64mgKOH/g；当取样分析结果的粘度偏低时，在0.090MPa～0.098MPa下反应10～30分钟；粘度偏高时，追加二乙二醇后在0.060MPa～0.066MPa下反应10～30分钟。