[发明专利]一种去除多元醇中含硼杂质的装置及方法有效

专利信息
申请号: 201310292994.4 申请日: 2013-07-12
公开(公告)号: CN103408396A 公开(公告)日: 2013-11-27
发明(设计)人: 陈芬儿;刘前;熊方均;何秋琴;陈文学 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C07C29/92 分类号: C07C29/92;C07C31/22
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 去除 多元 醇中含硼 杂质 装置 方法
【权利要求书】:

1. 一种去除多元醇中含硼杂质的装置,其特征在于使用两个反应器作为一个组合;第一反应器配有第一搅拌器和第一冷凝器,第二反应器配有第二搅拌器和第二冷凝器以及填料塔;第一反应器和第一冷凝器相连,第一冷凝器和第一冷凝液管道相连,第一冷凝液管道通入第二反应器中;第二反应器和填料塔相连,填料塔和第二冷凝器相连,第二冷凝器和第二冷凝液管道相连,第二冷凝液管道通入第一反应器中,第一搅拌器置于第一反应器中,第二搅拌器置于第二反应器中。

2. 一种使用权利要求1所述装置去除多元醇中含硼杂质的方法,其特征在于具体步骤为:将含硼杂质的多元醇与低碳醇加入第一反应器中,搅拌混合,并加热,含硼杂质的多元醇与低碳醇发生反应,解离出多元醇留在第一反应器中,反应同时产生低碳醇硼酸酯和低碳醇形成的共沸物,该共沸物经第一冷凝器冷却,通过第一冷凝液管道流入到加有与第一反应器中相同的低碳醇和水解低碳醇的硼酸酯试剂的第二反应器,在第二反应器中水解,生成硼酸盐,留在第二反应器中,而低碳醇得以再生,经填料塔分馏进入到第二冷凝器,低碳醇冷凝液通过第二冷凝液管道返回到第一反应器。

3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于具体操作步骤如下:

(1).在第一反应器中加入含硼杂质的多元醇和低碳醇;

(2).在第二反应器中加入该低碳醇、水解低碳醇硼酸酯试剂的水溶液;

(3).将两个反应器加热至该操作压力下的沸点,将第一反应器中的冷凝液导入第二反应器中,而第二反应器中的冷凝液导入到第一反应器中,该过程为除硼过程;

(4).除硼结束后,将第一反应器(1)中的反应液调pH值到6-8;过滤,浓缩反应液,减压精馏,获得相应的高纯度的多元醇。

4. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述加入到第一反应器的含硼杂质的多元醇和低碳醇中,低碳醇和含硼杂质多元醇的体积重量比为1:1到100:1(kg/L),所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

5. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述加入到第二反应器2的水解低碳醇的硼酸酯的试剂为碱金属氢氧化物的水溶液、碱土金属的氢氧化物的水溶液、碱金属的碳酸盐的水溶液或碱金属的碳酸氢盐的水溶液;水解低碳醇的硼酸酯试剂的质量分数为1%到80%。

6. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:第一反应器和第二反应器加完反应物后,开始加热和搅拌,并设定压力为5atm到0.09atm;加热使得第一反应器和第二反应器都沸腾,将第一反应器中的冷凝液导入到第二反应器中,第二反应器的冷凝液导入到第一反应器中;这样,第一反应器中的含硼杂质将和低碳醇反应生成低碳醇的硼酸酯被导入到第二反应釜中,与第二反应釜中的硼酸酯反应试剂反应,而低碳醇得以再生返回到第一反应器中,经过多次这样的循环,低碳醇将第一反应器中的含硼杂质中的硼除尽。

7. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的多元醇的结构式为式(Ⅰ)所示

     (Ⅰ)

其中,R1为氢、羟甲基、C1-C3烷基;R2为氢、羟基、C1-C3烷基;n为0-1个碳原子;所述的多元醇为手性的或者是非手性的。

8. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的含硼杂质是游离的硼酸、硼酸与多元醇的络合物。

9. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述的低碳醇为C1-C5的直链和支链醇及它们的混合物。

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