[发明专利]一种交联淀粉固相萃取柱及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种交联淀粉固相萃取柱，其特征在于，该萃取柱包括交联淀粉材料、聚丙烯SPE空管和聚乙烯筛板；聚丙烯SPE空管体积为3-6mL；交联淀粉材料填充于聚丙烯SPE空管中，上下端分别由聚乙烯筛板固定，装填高度为l-2cm；所述的交联淀粉材料由可溶性淀粉和交联剂反应得到，合成的交联淀粉材料具有空间网络结构。

2.根据权利要求1所述的交联淀粉固相萃取柱的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：

1）合成交联淀粉材料：将可溶性淀粉加入溶剂中，在室温下搅拌直至完全溶解，升温至60-70℃，然后加入交联剂，60-70℃下持续搅拌40-60min，冷却至室温，加入丙酮，沉降后抽滤，滤饼分别用丙酮和超纯水淋洗后，再用丙酮索式提取20-24小时，冷冻干燥，即得到交联淀粉材料，研磨后备用；

2）制备交联淀粉固相萃取柱：称取0.3-0.6g步骤1）制备的交联淀粉材料，填充于体积为3-6mL的聚丙烯SPE空管中，上下端分别由聚乙烯筛板固定，装填高度为l-2cm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的溶剂为无水二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的交联剂为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸脂。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性淀粉与溶剂的摩尔比为(1:30)-(1:35)。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性淀粉与交联剂的摩尔比为(1:1)-(1:1.5)。

7.根据权利要求2-6任一所述方法制备得到的交联淀粉固相萃取柱萃取和净化水体中有机污染物的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，其使用方法为：依次用5-10mL甲醇和5-10mL超纯水活化交联淀粉固相萃取柱；然后在负压条件下，使水样以1.0-1.5mL/min的流速通过交联淀粉固相萃取柱；最后用6-10mL有机溶剂洗脱吸附在柱上的化合物，所述的有机溶剂为丙酮，甲醇，二氯甲烷和/或正己烷；洗脱液浓缩到0.5-1mL后，借助于气相色谱与质谱联用仪进行分析。

9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的有机污染物为硝基酚类化合物或极性大分子多溴联苯醚类化合物。

10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，使用过的固相萃取柱，经5-10mL有机溶剂淋洗，再通过冷冻干燥处理后，可以循环使用；所述的有机溶剂为甲醇、二氯甲烷和正己烷。