[发明专利]左旋肉碱牛磺酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310294182.3 | 申请日: | 2013-07-12 |
公开(公告)号: | CN104276986A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 周伟;庄昊;袁学亮;卿笃清;关秋 | 申请(专利权)人: | 辽宁科硕营养科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/14 | 分类号: | C07C309/14;C07C229/22;C07C303/32;C07C227/18 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 王庆艳;刘继富 |
地址: | 117004 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 肉碱 牛磺酸 制备 方法 | ||
1.一种合成式(I)的左旋肉碱牛磺酸盐的方法,
包括以下步骤:
将式(III)的左旋肉碱和式(II)的牛磺酸依次溶解在有机溶剂中,并且在30~80℃、优选30~60℃、更优选30~50℃加热反应1~5小时、优选1~4小时、更优选2~3小时,所述有机溶剂选自C1-C6醇,
在上式(I)和(III)中,R是H,或具有2~5个碳原子的直链或支链烷酰基,
降温析晶,以析出式(I)的左旋肉碱牛磺酸盐的晶体;和
将所析出的晶体与溶剂分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于所述有机溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其特征在于降温析晶为在0~15℃保持1~5小时,优选地在5~15℃保持2~4小时,更优选地在5~10℃保持2~3小时。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其特征在于式(III)的左旋肉碱相对于式(II)的牛磺酸是摩尔过量的,优选地式(III)的左旋肉碱:式(II)的牛磺酸的摩尔比为1.1:1~1.7:1,更优选为1.2:1~1.6:1,最优选为1.5:1~1.6:1。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的方法,其特征在于所述分离为过滤,优选地通过粒状介质过滤器、滤布过滤器、多孔陶瓷过滤器或半渗透介质过滤器实施所述过滤。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的方法,其特征在于在分离之后还包括干燥步骤,优选地通过连续干燥器、直热旋转式干燥器、转鼓式干燥器、带式干燥器、喷雾干燥器或流化床干燥器实施所述干燥步骤。
9.根据权利要求1~8中任一项所述的方法,其特征在于R选自乙酰基、丙酰基、丁酰基和戊酰基,优选为异戊酰基。
10.根据权利要求1中所述的方法,其特征在于将所述分离后的有机溶剂直接循环使用。
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