[发明专利]三唑并嘧啶磺酰胺化合物及合成方法和应用

权利要求书

1.三唑并嘧啶磺酰胺化合物，其特征在于三唑并嘧啶磺酰胺化合物化学名称为3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺，结构式为

2.如权利要求1所述的三唑并嘧啶磺酰胺化合物的合成方法，其特征在于化学名称为3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺具体是按以下步骤完成的：

一、制备2-甲基-3-氯苯磺酰氯：

①制备重氮盐：首先将冰乙酸和浓盐酸加入2-甲基-3-氯苯胺中，室温搅拌下得到白色沉淀，然后在温度为-10℃～-5℃下以2mL/min～5mL/min的速度滴加浓度为0.5g/mL～0.7g/mL的亚硝酸钠水溶液，得到橙黄色溶液，保持在温度为-10℃～-5℃下反应40min～50min，得到重氮盐；所述的冰乙酸与浓盐酸的体积比为(0.2～0.4):1；所述的2-甲基-3-氯苯胺的质量与浓盐酸的体积比为(0.3g～0.5g):1mL；所述的浓度为0.5g/mL～0.7g/mL的亚硝酸钠水溶液与浓盐酸的体积比为(0.3～0.5):1；

②制备2-甲基-3-氯苯磺酰氯粗品：在搅拌速度为150rpm～250rpm下以气体流速为5cm³/min～10cm³/min将二氧化硫气体通入冰乙酸中，通入时间为25min～35min，得到黄绿色溶液，然后在搅拌速度为150rpm～250rpm下加入CuCl，得到蓝色溶液，继续以5cm³/min～10cm³/min的气体流速通入二氧化硫气体，通入时间为15min～25min，然后冷却至0～5℃，在搅拌速度为150rpm～250rpm下以滴加速度为2mL/min～5mL/min加入重氮盐，控制反应温度不超过30℃，加完后在搅拌速度为150rpm～250rpm和室温下继续反应25min～35min，得到2-甲基-3-氯苯磺酰氯粗品；所述的冰乙酸与重氮盐的体积比为(0.7～1):1；所述的CuCl的质量与重氮盐的体积比为(0.03g～0.05g):1mL；

③后处理：将步骤一②得到的2-甲基-3-氯苯磺酰氯粗品倒入冰水中，搅拌混匀，然后进行抽滤，得到淡黄色固体，利用二氯甲烷溶解淡黄色固体，静置分层，除去水层，得到的有机层采用无水硫酸钠进行干燥，再在压力0.08MPa～0.1MPa和25℃下减压蒸馏去除溶剂，即得2-甲基-3-氯苯磺酰氯；所述的冰水与2-甲基-3-氯苯磺酰氯粗品的体积比为(5～7):1；

二、制备成品：

①制备3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺粗品：首先将2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶加入乙腈中，再依次加入二甲基亚砜、2-甲基-3-氯苯磺酰氯和吡啶，然后在温度为45℃～55℃下反应12h～16h，得到3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺粗品；所述的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶的质量与乙腈的体积比为1g:(9mL～11mL)；所述的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与二甲基亚砜的质量比为1:(0.1～0.2)；所述的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与2-甲基-3-氯苯磺酰氯的质量比为1:(1.2～1.4)；所述的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与吡啶的质量比为1:(2.4～2.6)；

②后处理：向步骤二①得到的3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺粗品中加入质量分数为10%～20%的H₂SO₄水溶液，在室温和搅拌速度为150rpm～250rpm下搅拌50min～70min，然后进行抽滤，得到灰色固体，采用去离子水洗涤灰色固体，洗涤两次，然后在温度为50℃～70℃下烘干至恒重为止，即得到3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺；所述的质量分数为10%～20%的H₂SO₄水溶液与3-氯-2-甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺粗品的体积比为(2～3):1。