[发明专利]一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法在审
申请号: | 201310294275.6 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN104292250A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 任国宝;任照玉 | 申请(专利权)人: | 上海硅照生物科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 田申荣 |
地址: | 201599 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 丙基 甲基 二甲 硅烷 改进 方法 | ||
1.一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,步骤包括:
步骤1,将无水哌嗪和溶剂加入反应器中,同时加入无机碱,其中,无水哌嗪、溶剂和无机碱的质量比是60~100:30~50:100~150,加热升温使无水哌嗪溶解后,缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷,无水哌嗪与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60~100:100,滴加完毕后,在恒温下继续反应;
步骤2,反应结束后冷却至室温,将反应溶液经离心后过滤,收集滤液,将滤饼用上述溶剂洗涤2次,合并到滤液中;
步骤3,将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏,抽真空,收集70-130oC的馏分,回收溶剂和过量的无水哌嗪,增加真空度后,收集95-130oC的馏分,得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤1中加热升温至100~120oC使无水哌嗪溶解。
3.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的时间为2~3小时,反应温度控制在120~140oC。
4.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤1中滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷完毕后,反应温度为120~140oC,反应时间为2~3小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤1中的溶剂选自甲苯、二甲苯、石油醚、四氢呋喃中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤1中的无机碱选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤3中回收溶剂和过量的无水哌嗪时的真空度为40~80 KPa 。
8.根据权利要求1所述的一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法,其特征在于,所述步骤3中得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷时的真空度为0.3~1KPa。
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