[发明专利]一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法有效
申请号: | 201310294668.7 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103360202A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 吴晓秉;吴永明;陈鸿福;吴纬斌;鲁帅 | 申请(专利权)人: | 浙江海蓝化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C25/13 |
代理公司: | 金华科源专利事务所有限公司 33103 | 代理人: | 胡杰平 |
地址: | 324004 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 六氟苯 一氯五氟苯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法。
背景技术
六氟苯,也称全氟苯,CAS:392-56-3,英文名称Perfluorobenzene,别名hexafluorobenzene,无色透明的液体,分子式C6F6,分子量186.05,熔点3.7-4.1°C,沸点81-82°C,密度1.612g/cm3,折射率1.376-1.378。
一氯五氟苯,也称五氟氯苯,CAS:344-07-0,英文名称chloropentafluorobenzene,无色透明的液体,分子式C6F5Cl,分子量202.50,熔点18.1℃,沸点122-123℃,密度1.64g/cm3,折射率1.424。
六氟苯和一氯五氟苯可以作为合成全氟代芳香化合物的重要中间体,合成多种医药、农药、液晶材料和特种聚合物等,近年来在开发液晶材料的研究中发现,使用全氟苯和一氯五氟苯衍生出的液晶化合物具有较好的性能,因此具有非常广阔的发展前景。
根据目前资料显示,六氟苯和一氯五氟苯的合成研究在国内尚未开展,没有检索到有关该方面的资料,在国外六氟苯和一氯五氟苯的研究报道也不多,根据目前所掌握的资料,六氟苯和一氯五氟苯的合成路线主要有以下几种:
方法一:以苯为原料的脱氟化氢法
1956年,Godsell、Stacey和Tatlow通过九氟环己烷在碱液中脱氟化氢得到了六氟苯。但是九氟环己烷需要在150°C条件下由苯蒸汽与CoF3反应来制备,转化率较低,限制了其应用。
方法二:以一氟三溴甲烷为原料的高温裂解法
1955年,Desirant报道了更加直接和有效的方法:CFBr3,在630~640℃的铂管中高温裂解制备六氟苯。
6CFBr3——C6F6+9Br2
此法虽然简单,但是自由基聚合的复杂性导致产物也比较复杂,选择性不高,收率低,而且原料成本高,不利于工业化生产。
方法三:以六氯苯为原料直接氟化法
Mcbee、Lindgren和Ligett等人,先后使用BrF3、SbF5、锌粉处理六氯苯,可以得到少量的六氟苯,其他副产物有全氟、氟氯的环己烯和环己二烯化合物。同样是使用六氯苯作为原料,Vorozhtsov、Platonov和Yakobson尝试使用无水KF来取代氯原子制备六氟苯。反应在高压釜中进行,温度450~500℃,最后分离出C6F6(产率2l%)和未完全氟代的氟氯苯(C6F5C1:20%;C6F4C12:14%;C6F3C13:12%)。
此法工艺路线短,原料成本低,但也存在收率低,反应器结焦严重,限制了工业化的应用。
综上所述,现有的六氟苯和一氯五氟苯的合成方法存在着转化率较低、收率低、反应器结焦严重,不利于工业化生产的不足之处。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的六氟苯和一氯五氟苯的合成方法所存在的转化率较低、收率低、反应器结焦严重,不利于工业化生产的不足之处,提供一种工艺操作简便、反应温和、安全可控、后处理工序简单、损失少、产率高的六氟苯和一氯五氟苯的制备方法。
本发明的技术方案是通过如下方式实现的:一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法,以六氯苯和氟化钾为原料,在相转移催化剂作用下,采用单一反应器,在溶剂中制备六氟苯和一氯五氟苯,本发明一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法包括以下步骤:
⑴将原料六氯苯、活性氟化钾和催化剂放入反应器内;
⑵对装有六氯苯、活性氟化钾和催化剂的反应器进行试压查漏和氮气置换,然后在反应器中加入溶剂;
⑶对装有六氯苯、活性氟化钾、催化剂及溶剂的反应器进行加热,使该反应器缓慢升温升压到反应温度及反应压力,反应24~48小时后,停止加热,降温;
⑷待步骤⑶中的反应器的温度降温至300℃以下时,打开反应器的气阀,将反应器中的反应产物及溶剂一并蒸出并冷凝回收;
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