[发明专利]一种乙腈-水-甲醇混合物的分离装置及分离方法

权利要求书

1.一种乙腈-水-甲醇混合物的分离装置，包括加热装置、测温电偶、精馏塔及产品收集灌，所述精馏塔包括塔釜、精馏段、冷凝塔，所述精馏塔位于加热装置中，测温电偶位于塔釜中，精馏段连接在塔釜上，冷凝塔位于精馏段的上方；其特征在于：其还包括一转液管，转液管包括纵支管和横支管，所述冷凝塔底部设有一个高位出料口和低位出料口；所述低位出料口连接纵支管的一端，纵支管的另一端安装有止液阀，所述精馏段设有进料口，横支管一端连接在纵支管上，另一端连接精馏段的进料口，所述横支管上设置有第一控制阀，产品收集灌通过一出液管连接高位出料口，出液管上设置有第二控制阀；所述精馏段顶部设置有测温装置。

2.根据权利要求1所述的乙腈-水-甲醇混合物的分离装置，其特征在于：所述精馏塔理论塔板数为50。

3.根据权利要求1所述的乙腈-水-甲醇混合物的分离装置，其特征在于：所述加热装置包括电加热套和保温棉套，塔釜位于电加热套中，保温棉套包裹住精馏段。

4.一种乙腈-水-甲醇混合物的分离方法，其特征在于：该方法采用权利要求1所述的乙腈-水-甲醇混合物的分离装置，按照以下步骤进行：

1）将乙腈-水-甲醇混合废液装入塔釜中，添加二氯甲烷，同时关闭第一控制阀、第二控制阀以及止液阀，搅拌并升温，全回流0.4-0.8小时，收集精馏段顶温为36-40℃的馏分；其中二氯甲烷的添加量与乙腈-水-甲醇混合废液的按照质量比为1:（3-5）的比例混合；

2）上述馏分在冷凝塔底冷却分层，打开第一控制阀和第二控制阀，上层馏分为甲醇通过分离装置上高位出料口回收到产物收集灌中，下层二氯甲烷经低位出料口进入转液管回流至塔釜中；

3）甲醇相出液完成后，关闭第一控制阀、第二控制阀，继续升温，回流，收集精馏段顶温为49~53℃馏分；

4）步骤3）中的馏分，在冷凝塔底冷却，打开止液阀，回收二氯甲烷；

5）步骤4）回收完毕后，将至室温，往塔釜中添加NaCl，升温至精馏段顶温达70℃，全回流，取70~71℃的馏分，回流比1.3，回收乙腈；

6）乙腈回收完毕之后，降温、塔釜底为盐水溶液，再次蒸馏，整出大部分水，回收盐。

5.根据权利要求4所述的乙腈-水-甲醇混合物的分离方法，其特征在于：步骤5）氯化钠的添加量占乙腈-水-甲醇混合废液总重量的1-5%。